Если зонд заряжается отрицательно, то
электроны плазмы будут находиться в
отталкивающем поле. Как известно из
статистической физики, при равновесном
(максвелловском) распределении частиц
по энергии в силовом поле устанавливается
больцмановское распределение:
и хаотический электронный ток на зонд
будет равен
.
Здесь
– средняя тепловая скорость электрона,
– концентрация электронов в невозмущенной
плазме,
– потенциал зонда относительно плазмы.
Когда потенциал зонда равен потенциалу
плазмы, экспоненциальный множитель
обращается в единицу и достигается так
называемый ток насыщения:
При положительном потенциале зонда
электронный ток может увеличиваться
только за счет увеличения собирающей
поверхности зонда, так как теперь вокруг
зонда образуется слой отрицательно
заряженных частиц, в котором они
ускоряются электрическим полем, и
большинство электронов, хаотически
попадают в этот слой и на зонд. Ионным
же током при положительном потенциале
зонда можно пренебречь, так как ионы
при малой энергии практически все
отталкиваются зондом.
При отрицательном потенциале зонда
ионы притягиваются зондом и образуют
около него слой положительного заряда.
Однако при условии
ионный ток превышает хаотический ток
на зонд вследствие проникновения
электрического поля величиной порядка
в плазму. Действительно, так как в плазме
сохраняется квазинейтральность, то
,
при этом в электрическом поле ионы
приобретают кинетическую энергию
,
отсюда
и ионы, попадающие в слой, практически
все захватываются зондом.
Для ионного тока на зонд получим:
Это выражение малочувствительно к
выбору потенциала слоя, когда он порядка
.
Как показал Д.Бом
.
Поверхность слоя будет известна, когда
по закону «3/2» будет найдена толщина
или радиус слоя.
4. Обработка зондовой характеристики.
Рис.1
Рис.2
Вид зондовой характеристики в обычном
и полулогарифмическом масштабе показан
на Рис. 1, 2. При больших отрицательных
потенциалах зонда электронный ток на
него экспоненциально мал, поэтому весь
зондовый переносится ионами (участок
AB). Этот участок не имеет
строгого насыщения из-за роста толщины
слоя. При уменьшении напряжения на
ионный ток накладывается возрастающий
электронный ток быстрых элетронов.
Тогда точка N при
определяет потенциал изолированного
зонда
.
Подставляя значения электронного и
ионного токов, получим
Таким образом можно найти потенциал
плазмы даже если зондовая характеристика
не снималась до точки излома. На участке
CD потенциал сравним по
величине с электронной температурой,
поэтому электронный ток здесь уже
немного превосходит ионный. Когда
потенциал зонда становится положительным
(относительно плазмы), зависимость тока
электронов от напряжения изменяется,
появляется излом характеристики вблизи
потенциала плазмы, особенно заметный
в полулогарифмическом масштабе.
Электронная температура определяется
по участку CD. Для этого
из полного зондового тока вычитается
(абсолютные величины складываются)
экстраполированный ионный ток (прямая
BM) и строится график
электронного тока в полулогарифмическом
масштабе по кривой DN.
Электронная температура определяется
по наклону характеристики.
,
,
Если по оси ординат откладывать
десятичный логарифм тока в амперах, а
по оси абсцисс общее напряжение в
вольтах, то тогда
Наличие прямолинейного участка на
границе в области CD
свидетельствует о том, что распределение
электронов по скоростям является
максвелловским.
Если функция распределения электронов
по скоростям отлична от максвелловской,
то ее можно определить, измерив вторую
производную электронного тока на зонд.
Концентрация электронов чаще всего
определяется по участку AB
насыщения ионного тока на зонд при
,
так как работа на участке электронного
тока насыщения может привести к
распылению зонда большим электронным
током. Выбрав какую либо точку на участке
AB, сначала определяется
радиус и поверхность слоя. При этом в
закон «3/2» вместо величины
подставляется значение
,
то есть потенциал зонда относительно
плазмы, а при отсутствии на характеристике
точки E для разрядов в
воздухе можно принять
При большой концентрации плазмы толщина
слоя мала и за поверхность слоя можно
принять поверхность зонда. При этом
участок AB должен быть
параллелен оси абсцисс.
Концентрация электронов в плазме
определяется из формулы Бома
,
где A – атомный или
молекулярный вес
Следует отметить, что рассмотренная
выше методика обработки зондовой
характеристики применима только в
условиях плазмы низкого давления
и
.
В противном случае обработка зондовой
характеристики значительно усложняется.
Преимуществом зондового метода
диагностики плазмы является его простота
и возможность определения локальных
параметров плазмы. Недостатком является
возмущение плазмы зондом и узость
области применения.
5. Описание установки и порядок выполнения
работы.
Схема установки приведена на Рис. 3. В
трубку введены четыре зонда радиусом
0.4 мм и длиной 0.8 мм. Три зонда находятся
в одном сечении трубки на расстояниях
от оси соответственно 10, 6 и 0 мм. Четвертый
расположен по оси трубки на расстоянии
6 см от первых зондов.
Рис.3. Схема установки
ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ
1. Ознакомиться с техническим описанием
приборов.
2. Переключатель П поставить в положение
– Выкл.
3. Ключом К подается сетевое напряжение
на высоковольтный блок 1. На разрядную
трубку подается высокое напряжение
1.5 кВ (разряд загорается).
4. С помощью переключателя К и реостата
установить необходимый ток через
разрядную трубку ( I ), до
40 мА. Разрядный ток измеряется
миллиамперметром 2.
5. Для снятия зондовой характеристики
между зондом и анодом трубки подать
начальное напряжение -60 В от источника
питания 3 (ТЕС-9). Величина напряжения
более точно измеряется вольтметром 4.
6. Поставить микроамперметр 5 на самый
грубый предел.
7. переключателем П подключаем зонд 1.
8. Измеряем ток на зонд микроамперметром
5 при различных напряжениях между анодом
и зондом. Во избежание переброса разряда
на зонд снятие зондовой характеристики
не проводить при электронных токах
больших 2 мА.
9. Операции 6-8 повторить для всех зондов.
10. Зондовая характеристика снимается
в области малых изменений зондовых
токов с шагом 5 В, а в области резкого
изменения шагом 0.5 В.
11. По окончании работы сетевые тумблеры
всех приборов поставить в положение
«Выкл».
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]
- #
- #
- #
- #
- #
- #
- #
- #
- #
- #
- #
Так как в уравнение (107.10) входит (Рз/Р ), то для расчета теплоты испарения или возгонки можно использовать не только давления насыщенных паров, но и пропорциональные им величины (например, интенсивности ионных токов при масс-спектральном измерении давления пара). При ориентировочных расчетах теплоты фазовых переходов вычисляются по изменению энтропии [c.330]
Еслп ионизации подвергается смесь, состоящая из нескольких компонентов, то получаемый масс-спектр представляет собой аддитивное наложение масс-спектров индивидуальных компонентов. Для определения количественного состава смеси по ее масс-спектру предварительно должна быть проведена калибровка прибора по каждому из возможных компонентов смеси. При калибровке, во-первых, снимается масс-спектр индивидуального соединения для этой цели индивидуальное соединение вводят в систему напуска масс-спектрометра, предварительно подготовленного к анализу, и регистрируют ионные токи в диапазоне массовых чисел от 15 до М + 14, где М — молекулярный вес калибровочного соединения, измеряют высоты пиков, отвечающие каждому зарегистрированному массовому числу, и приводят все величины к одной шкале измерений. [c.263]
Реакции в растворах также прослеживаются с помощью физических или физико-химических методов, например из измерений электропроводности (применяются для исследования кинетики ионных реакций, в результате меняется общее число ионов), из измерений поглощения света (в соответствии с законом Ламберта — Бера поглощение света пропорционально концентрации вещества). Различие в оптической активности исходных веществ и продуктов реакции также может быть использовано для определения концентрации (например, при исследовании инверсии сахарозы). Применение полярографических методов анализа основано на том, что предельный ток диффузии пропорционален концентрации. [c.167]
Наиболее универсальным является пламенно-ионизационный детектор (ПИД), работа которого основана на измерении ионного тока, протекающего между электродами при попадании в водородное пламя ор- [c.260]
Исследуемый образец вводят в систему напуска масс-спектрометра, записывают количество введенного газа и регистрируют ионные токи в диапазоне массовых чисел от 1 до 80. Все интенсивности ионных токов приводят к единой шкале измерений. [c.268]
Фотографическая запись парабол не всегда позволяла проводить количественные измерения, так как фотографические пластинки имеют различную чувствительность по отношению к различным ионам. Чтобы измерить относительные количества присутствующих ионов, Томсон направлял положительные лучи через параболическую щель. При изменении напряженности магнитного поля одна парабола следовала за другой и ионный ток измерялся электроскопом. Кривая, выражающая зависимость ионного тока от напряженности магнитного поля, представляла собой серию пиков, соответствующих различным ионам. [c.5]
Пламенно-ионизационный детектор (ДИП). Принцип его действия основан на ионизации молекул анализируемых органических соединений в водородном пламени с последующим измерением ионного тока. Сигнал детектора прямо пропорционален количеству анализируемого вещества, поступающего в него в единицу времени. На рис. 11.22. представлена схема ионизационно-пламенного детектора. Он состоит из корпуса, выполненного из нержавеющей стали (рис. 11.23). В корпус снизу введена горелка, являющаяся измерительным электродом. Вторым таким электродом служит платиновый электрод, установленный на расстоянии 5—9 мм над горелкой и закрепленный на изоляторе в боковой стенке корпуса. К электродам приложено напряжение 90—300 В [c.55]
Стандартный потенциал железа при 20° С равен —0,44 в. В растворе устойчивы ионы Fe (см. гл. II, 3, табл. 4). Железо в отличие от никеля является достаточно активным металлом. Разряд его ионов протекает со скоростями, большими, чем скорость разряда ионов никеля. Измерение силы тока ионного обмена, выполненное по методу поляризации (с применением RT i [c.405]
Для измерения ионного тока используется помещенная в пламени система двух электродов. Один из них — металлическая микрогорелка, изолированная от корпуса втулкой из фторопласта, которая одновременно служит и герметизирующим уплотнением. Вторым измерительным электродом является нихромовая проволока-коллектор (в виде петли), расположенная над горелкой и вмонтированная в высокоомном разъеме в боковую стенку корпуса. [c.178]
Пламенно-ионизационный детектор. Принцип его действия основан на ионизации молекул анализируемых органических соединений в водородном пламени с последующим измерением ионного тока. Сигнал детектора прямо пропорционален количеству анализируемого вещества, поступающего в него в единицу времени. [c.248]
Разделение общей поляризационной емкости на две составляющие возможно лишь в предположении, что процес заряжения двойного слоя и электрохимическая реакция протекают независимо. Например, если скорость электрохимической реакции лимитируется диффузией разряжающихся ионов, а измерения проводят с использованием переменного тока, то [c.166]
Пламенно-ионизационный детектор основан на ионизации молекул анализируемых органических соединений в водородном пламени с последующим измерением ионного тока, реагирует практически на все соединения, за исключением Нг, Не, Аг, Кг, Ne, Хе, [c.233]
В указанных условиях катодной реакцией на свинце является восстановление кислорода. Поэтому величина тока, измеренная миллиамперметром, будет включать в себя ток, который идет на ионизацию кислорода. Следовательно, показания миллиамперметра являются ориентировочными. Точное значение тока, идущего на разряд ионов водорода, получается нз расчета по объему водорода, собранного в газовой бюретке после установления постоянного потенциала. Этот объем приводит к нормальным условиям, затем рассчитывает силу тока по закону Фарадея. [c.190]
Ионизационные В. Действие основано на ионизации молекул газа и измерении ионного тока, к-рый является ф-цией давления. В электронных В. ионизация осуществляется потоком электронов, испускаемых накаленным катодом. Такой В. снабжен еще двумя электродами-анодом и коллектором (рис. 5). Анод-сетка, создающая электрич. поле, к-рое ускоряет электроны. Коллектор имеет отрицат. потенциал относительно катода и собирает образующиеся в газе положит, ионы. Ионный ток в цепи коллектора служит мерой давления газа. Диапазон измерений (10″ -1 Па) ограничен при высоких давлениях-малым сроком службы и нарушением линейности градуировочной характеристики из-за возрастающей вероятности объемной рекомбинации ионов и увеличения тока вторичных ионов, также участвующих в ионизации при низких давлениях-остаточным фоновым током коллектора, к-рый не зависит от давления. [c.344]
На современных приборах процедуру нормировки осуществляют компьютеры. В тех случаях, когда прибор не снабжен компьютером, а масс-спектры записывают на многошлейфовом осциллографе, нормировку проводят вручную. Для этого сначала измеряют интенсивности всех пиков в масс-спектре. Затем находят пик с максимальной интенсивностью, принимают его за 100%, а интенсивности всех остальных пиков выражают в процентах от него. При нормировке по полному ионному току суммируют интенсивности всех пиков в спектре, а затем интенсивность каждого пика выражают в процентах от этой суммы, которую принимают за 100%. Точность измерения интенсивностей пиков лежит в пределах 3-5 отн.%, поэтому при нормировке по основному пику интенсивности целесообразно получать с точностью до целочисленного значения (во многих [c.66]
Для наблюдения за разделенными компонентами, выходящими из газохроматографической колонки, разработан ряд детекторов. Наибольшее распространение получили детекторы ионизационного типа, принцип действия которых состоит в измерении изменения в электропроводности, вызванного изменением ионного тока в детекторе. Наиболее широко применяются детекторы с пламенной ионизацией (ПИД). Они отвечают всем требованиям, предъявляемым к хорошим детекторам в ГХ, т. е. отличаются высокой чувствитель- [c.54]
Анализ основан на строго определенном значении массы атома, молекулы или иона данного вещества определенного изотопного состава. Масс-спектраль-ный анализ веществ, в частности газов и паров, сводится, во-первых, к временному и пространственному разделению на группы различных по массе ионов, содержащихся в пробе вещества (электрически нейтральные атомы и молекулы предварительно подвергаются ионизации), посредством воздействия электромагнитного поля в высоком вакууме (до 10″ мм рт. ст.), где взаимовлияние частиц сводится к минимуму, и, во-вторых, к измерению ионного тока, образуемого суммарным зарядом частиц одинаковой массы и характеризую-нюго их относительное содержание (концентрацию) в пробе. В результате последовательного изменения значения электромагнитных сил измерению подвергаются поочередно ионные токи (10″ —10″ й), соответствующие группам [c.603]
Для учета перечисленных выше эффектов используют внутренний стандарт с точно измеренным поте1щиалом иоиизации. Результаты экспериментов выражают обычно двумя кривыми для стандартного и исследуемого вещества. Анализ кривых может осуществляться различными методами. Наиболее распространенный, известный под названием метода исчезающего тока , основан на предположении, что в точке С экспериментальной кривой ионный ток принимается равным О (рис. 42). Эта точка связывается с ионизационным потенциалом. Для сравнения кривые располагаются таким образом, [c.176]
Для ионных растворов, вообще говоря, следовало бы добавить член, учитывающий перенос ионов в электрическом поле ток миграции). В зависимости от знака заряда иона ток [< (или () увеличивается или уменьшается. Однако, как правило, измерения проводят при значительном избытке постороннего, хорошо проводящего электролита (основного электролита). В этом случае перенос потелциалопределяющих ионов в результате миграции становится пренебрежимо малым, и можно пользоваться уравнениями для диффузионного тока. [c.337]
Таким образом, последовательное измерение интенсивностей ионных токов, образованных при ионизации мономершлх и димер-иы,х молекул как в насыщенном, так и ненасыщенном паре, позволяет расшифровать масс-спектр. [c.62]
Одновременно включают цепи генерации и индикации и пускают в ход секундомер и мещалку. Записывают в журнал величину тока электролиза г э. Электрогенерацию гексацианоферрата (II) проводят периодически (в течение 10—20 сек) включением и отключением цепи генерации. В промежутке между двумя периодами генерации наблюдают за возникающим в индикационной цепи током и, величину которого также фиксируют в рабочем журнале. Вначале, пока в катодной камере присутствуют 2п++-ионы, ток в цепи индикации отсутствует или соответствует остаточному току и остается практически постоянным при появлении избытка электрогенерированных ионов гексацианоферрата (II) наблюдается возрастание in, вначале пропорциональное количеству возникающий ионов. По данным измерения тока строят график зависимости и от Тэ. Точка пересечения двух прямых дает конечную точку, отвечающую моменту завершения химической реакции. Расчет количества Zn + в анализируемой порции испытуемого раствора проводят как описано выше вычисляют Q, равное произведению силы тока электролиза э на продолжительность электролиза Та, найденную графически. [c.223]
Для регистрации сигнала ионизационных детекторов необходимо использовать усилители (электрометры), преобразующие весьма малый ток детекторов в пропорциональное напряжение, соответствующее шкале применяемого автоматического потенциометра. Наиболее жесткие требования к электрометру предъявляются при работе с ионизационно-пламенным детектором. Это связано прежде всего с необходимостью измерения токов до 10 А для реализации предельных возможностей ДИП при сравнительно широком диапазоне измеряемых ионных токов (максимальное [c.87]
Ток, возникающий в элементе, порождается переносом электронов от цинка к меди это внешний ток элемента. Замыкание электрического тока обеспечивается мостиком хлористого натрия, по которому протекает ионный ток это внутренний ток. Отрицательные ионы (SOJ”) в действительности движутся к раствору сульфата цинка, который обогащен ионами Zn +, а положительные ионы (2ц2+) движутся к раствору сульфата меди, который обеднен ионадги Си ” . Поскольку по определению направление тока соответствует направлению движения полон ительных зарядов, внутренний ток течет от цинка к меди. Если измерения проводятся в стандартных условиях, т. е. если в начале опыта концентрации растворов солей цинка и меди составляли 1 моль/л при 25° С, то разность потенциалов равна 1,1 В. [c.285]
В области высокого вакуума от Ю до 10 мм рт. ст. обычно применяют понизаппонные вакуумметры с точностью показаний и интервале 10 —10 мм рт. ст. около 3%. Эти приборы основаны на измерении ионного тока в триоде, вызванного в остаточном газе потоком электронов определенной интенсивности. Ионный ток пропорционален измеряемому давлению газа и зависит от природы газа. Благодаря постоянству потока электронов, который регулируют в соответствии с силой тока прп калибровке, возможно непосредственное измерение давления по указывающему прибору. Так, в ионизационном вакуумметре типа УМ-Т [48] электрический прибор, включаемый непосредственно в сеть, обеспечивает в измерительных трубках создание соответствующих напряжений, автоматически регулирует постоянство заданного эмиссионного тока на катодах и снабжен вольтметром с линейной шкалой и высоким постоянством пулевой точки, показывающим величину давления. Переключение с одного диапазона измерений давления на другой производят при помощи кнопочного переключателя, имеющего контакты для включения прибора, а также включения и выключе- [c.506]
Ламповый потенциометр ЛП-58 предназначен для определения величин pH (концентрация водородных ионов растворов), измерения окислительно-восстановительных и других потенциалов. Прибор обеспечивает возможность определения pH со стеклянными, хин-гидронными, а также с другими электродами. Питание прибора — от сети переменного тока 127/220 в. Потенциометр снабжен стабилизатором напряжения, благодаря чему показания не зависят от колебаний напряжения сети. [c.115]
Электронозахватный Д. х. представляет собой камеру с двумя электродами, к-рые используют для измерения ионного тока, и радиоизотопным источником для ионизации газов. В качестве источника используют Р-активные (напр., N1) и а-а(стивные (напр., Ри) излучатели, а в качестве газа-носителя N3, Н2, Не. Под влиянием радиоактивного излучения газ ионизируется с образованием электронов. Если приложить к электродам камеры определенный потенциал, возникает заметный фоновый ток. Молекулы анализируемых в-в, обладающие сродством к электро- [c.26]
Э. ц. составляют основу химических источников тока. Измерения эдс соответствующим образам подобранных Э. ц. позволяют находить коэф. активности компонентов электролитов, числа переноса ионов, произведения растворимости разл. солей, оксвдов, константы равновесия ионных р-ций (константы диссоциации слабых к-т и оснований, константы устойчивости растворимых комплексов, в т. ч. ступенчатые константы). Эдс хим. Э. ц. однозначно связана с изменением свободной энергии Гиббса ДО в ходе соответствующей хим. р-ции Е = -АО/пР (п – число участвзтощих в р-ции электронов Р – число Фарадея), поэтому измерения эдс могут использоваться для расчета АС, причем часто электрохим. метод определения как относительно простой и высокоточный имеет существенные преимущества перед термохим. методами. Применение ур-ния Гиббса-Гельмгольца к Э. ц. при постоянном давлении приводит к соотношению [c.463]
Измерение воротного тока производится следующим образом. Ионные токи уменьшают, насколько это возможно. После этого изменяют электрическое поле, чем вызывается внутримембран-ное перемещение зарядов, и наблюдают ток. Его основная составляющая, по-видимому, относится к активации Ка -каналов (Кейнес). [c.381]
Масс-спектромерия и её применение в органической химии (1964) — [
c.70
]
Масс-спектрометрия и её применение в органической химии (1964) — [
c.70
]
Мы определили электрический ток как направленное движение зарядов. До сих пор движущимися зарядами являлись электроны. Однако такими зарядами могут быть и другие заряженные частицы, например, ионы.
Ион — это атом, который потерял или приобрёл электрон (или парочку). Разберёмся с этим определением, атомы состоят из положительно заряженного ядра (состоит из протонов и нейтронов) и вращающихся вокруг него электронов. В стандартном состоянии, количество протонов (положительных частиц) равно количеству электронов (отрицательных частиц), т.е. атом является электронейтральным (рис. 1).
Рис. 1. Атом, ион, катион, анион
Однако, в результате различного рода физических процессов, атом может приобрести или потерять электрон и стать ионом. В случае потери электрона, количество положительных зарядов остаётся тем же, а отрицательных — на один меньше. Т.е. атом становится положительным ионом. Такой ион называется катионом. В случае приобретения электрона, количество положительных зарядов атома остаётся тем же, а отрицательных — на один больше. Т.е. атом становится отрицательным ионом. Такой ион называется анионом (рис. 1).
Звучит достаточно пугающе и сложно, однако получение раствора ионов — дело достаточно обыденное, так обычная поваренная соль () разделяется (диссоциирует) на катион натрия () и анион хлора (). Такие вещества называются электролитами. Электролиты – вещества, в которых электрический ток осуществляется ионной проводимостью. Ионная проводимость – упорядоченное движение ионов под действием внешнего электрического поля.
Итак, представим себе электролитическую ванночку, т.е. ёмкость, заполненную электролитом. Опустим в неё два электрода (пластинки), присоединённые к источнику тока, тогда данные электроды заряжены положительно (катод) и отрицательно (анод). В таком случае, внутри ванночки организуется электрическое поле, которое позволяет ионам двигаться каждый к своему электроду, т.е. возникает электрический ток (рис. 2).
Рис. 2. Электролитическая ванночка
В описанном процессе происходит выделение ионов на электродах (электролиз). Для описания этого процесса Фарадеем были выведены два закона, имеющие названия законы Фарадея или законы электролиза.
Итак:
(1)
Выражение (1) является первым законом Фарадея. Определяет массу вещества, выделившегося на электроде.
(2)
Выражения (2) является вторым законом Фарадея. Определяет значение электрохимического эквивалента для каждого вещества.
Сила – ионный ток
Cтраница 1
Сила ионного тока определяется давлением газа в ионном источнике, энергией падающих электронов и энергией, необходимой для ионизации нейтральных частиц. Из представленных значений видно, что труднее всего возбуждается гелий.
[1]
По силе ионного тока определяется давление.
[2]
Отсюда следует, что сила ионного тока не должна превышать определенную границу.
[3]
Все эти манометры основаны на зависимости силы ионного тока в газе от давления газа и различаются способами ионизации газа. В газоразрядных манометрах ионизация создается за счет высокого напряжения двумя холодными электродами.
[4]
Если известно сечение поглощения и квантовый выход фотоионизации, то по силе ионного тока можно найти величину падающего светового потока.
[6]
При внесении в пламя водорода органических соединений, содержащих связи С – Н, сила ионного тока возрастает. Пламенно-ионизационный детектор состоит из сопла для подачи смеси газа-носителя, водорода и воздуха, на котором горит смесь, образуя микропламя. Достаточно наложить потенциал 200 В, чтобы полностью оттянуть образовавшиеся ионы. Возникающий ионный ток усиливают и измеряют. Пламенно-ионизационный детектор в два-три раза превосходит термокондуктометрический по чувствительности. Пламенно-ионизационный детектор пригоден для анализа следовых количеств веществ. Обслуживание и работа детектора требуют больших производственных затрат, чем в случае термокондуктометрического детектора, так как в данном случае необходимо применять усилитель и три газа ( газ-носитель, водород, воздух), скорость которых необходимо регулировать одновременно. Промышленностью наряду с термокондуктометрическими и пламенно-ионизационными детекторами выпускаются детекторы и других типов.
[7]
В цепь электродов включено измерительное сопротивление, на котором создается падение напряжения, пропорциональное силе ионного тока. Этот сигнал усиливается усилителем постоянного тока, входящим в состав блока управления, и регистрируется вторичным прибором.
[8]
Сущность ионизационного метода анализа состава при любом способе ионизации пробы АГС состоит в функциональной зависимости силы ионного тока от концентрации определяемого компонента пробы АГС.
[9]
Эффузионным методом [388] с масс-спектрометрическим анализом пучка газа был также определен наклон прямой в координатах логарифм силы ионного тока – обратное значение температуры для 99 75 % – ного алюминия. По наклону полученной прямой определена теплота испарения алюминия при 1054 – 73 5 ккал / г-атом.
[10]
После выхода из масс-анализатора ионы попадают в детектирующее устройство, которое должно быть очень чувствительным, поскольку сила ионного тока не превышает, как правило, 10 – 8 А. В качестве ионных детектирующих устройств применяют фотопластинки, электрометры или вторичные электронные умножители.
[11]
В работе [260], выполненной масс-спектрометрическим методом, была определена теплота испарения алюминия по наклону прямой в координатах логарифм силы ионного тока – обратное значение температуры.
[12]
Изменение момента времени подачи вентильного импульса на сетку б позволяет пропустить на коллектор 8 ионы различной массы и измерить силу ионного тока, являющуюся мерой концентрации. Время пролета ионов в камере дрейфа 5 равно периоду между выталкивающим импульсом в источнике ионов и вентильным импульсом в приемнике.
[13]
В работе [67] в области очень низких температур и давлений был применен вариант статического метода с определением давления пара по силе ионного тока, описанный на стр.
[14]
В масс-спектрометре исследуемое вещество ионизируется, полученный ионизированный газ разделяется на пучки ионов, имеющих одинаковую массу и заряд, после чего регистрируется сила ионного тока каждого из таких пучков ионов. По типу зарядов образующихся ионов различают масс-спектрометры положительных и отрицательных ионов. Первые имеют значительно большее распространение благодаря своей информативности и широкой области применения. Поэтому настоящее пособие в основном посвящено рассмотрению масс-спектров положительных ионов.
[15]
Страницы:
1
2
3
4
Назначение: масс-спектрометрия. Сущность изобретения: перед разделением ионного луча в магнитном поле масс-спектрометра измеряют постоянную на протяжении всего цикла измерении часть ионного тока Iс луча, а искомую величину Ij ионного тока, соответствующую j-ой компоненте мультиплета находят из соотношения: где, ij – ионный ток соответствующий j-ой компоненте мультиплета, измеренный после разделения мультиплета масс, имеющего n – компонент. Способ обеспечивает повышение точности. 1 ил.
Изобретение относится к области масс-спектрометрии, в частности к способам измерения ионных токов мультиплетов масс в магнитных масс-спектрометрах.
Известен способ измерения ионных токов мультиплетов масс, использованный в масс-спектрометре МИ1201В (I). Способ состоит в формировании ионного луча в источнике ионов, разделении его на мультиплетные пики в магнитном поле и измерении ионных токов соответствующих мультиплетным массам с помощью детекторов ионов. Недостатком данного способа является низкая точность измерения мультиплетных ионных токов, что связано с непостоянством положения ионных лучей относительно узких входных щелей детекторов ионов, нестабильностью работы ионных детекторов, производящих умножения слабого сигнала.
Изестен способ измерения ионных токов мультиплетов масс в магнитном резонансном масс-спектрометре (МРМС), описанный в (2), состоящий в формировании ионного луча, разделении его в магнитном поле и измерении ионных токов соответствующих мультиплетным массам. Принцип действия МРМС позволяет достичь высокого разрешения, однако используемая при этом энергетическая модуляция пучка приводит к резкому (почти в 100 раз) уменьшению ионного тока на входе детектора по сравнению с током источника ионов. По этой причине статистические флуктуации тока на входе детектора принципиально ограничивают точность измерения ионных токов, что и является недостатком данного способа.
Известен способ измерения ионных токов мультиплетов масс, в магнитном масс-спектрометре МИ3305, описанный в (3), взятый в качестве прототипа. Измерение ионных токов мультиплетов масс с помощью этого способа осуществляется путем формирования ионного луча в источнике ионов, разделения его на мультиплетные пики в магнитном поле и измерения ионных токов соответствующих, мультиплетным массам с помощью детектора ионов. Недостатком данного способа является недостаточно высокая точность измерения, связанная с флуктуациями ионного луча в магнитном поле, малой шириной щели детектора ионов при работе на максимальной разрешающей способности, а также с нестабильностью работы системы регистрации.
Задача предлагаемого изобретения состоит в увеличении точности измерения мультиплетных ионных токов в магнитном масс-спектрометре. Данная задача решается тем, что в известном способе измерения ионных токов мультиплетов масс в магнитном масс-спектрометре путем формирования ионного луча, разделения его на мультиплетные пики в магнитном поле и измерения ионных токов, соответствующих мультиплетным массам, согласно формуле изобретения, перед разделением ионного луча измеряют постоянную на протяжении всего цикла измерении часть ионного тока Ic луча, а искомую величину Ij ионного тока, соответствующую j-ой компоненте мультиплета находят из соотношения: где ij ионный ток, соответствующий j-ой компоненте мультиплета, измеренный после полного разделения мультиплета масс, имеющего n компонент.
Сущность изобретения заключается в следующем. Рассмотрим измерение ионных токов мультиплета масс, имеющего две компоненты (n 2). Как известно, величины мультиплетных ионных токов после разделения остаются в таких же пропорциях, что и до разделения. По предлагаемому способу, измерив часть ионного тока Ic луча до разделения и мультиплетные токи ij после разделения, ток от первой компоненты мультиплета определяют по формуле: Абсолютная погрешность измерения величины I1 определяется выражением: где aбсолютные погрешности измерения величин i1, i2, Ic Ток Ic измеряют в условиях максимальной стабильности с помощью, например сеточного коллектора, установленного на пути ионного луча между источником ионов и разделяющим магнитом. Поэтому, вышеупомянутые источники погрешности известных способов измерения ионных токов не оказывают влияния на значение Ic и можно добиться уменьшения величины такого, что последнее под знаком радикала слагаемое в выражении (2) становится существенно меньшим суммы первых двух. В этом случае с учетом выражения (1) после несложных преобразований получаем: где
, ,
относительные погрешности измерения токов I1, i1, i2. Если основной составляющей погрешности измерения ионных токов после разделения лучей мультиплета являются статистические флуктуации величины тока, то, полагая,
приводим выражения (3) к виду:
из чего следует, что при любых i1 и i2. В тех случаях, когда основными источниками погрешности измерения ионных токов i1 и i2 являются флуктуации траектории ионного луча и нестабильность работы детектора ионов, можно положить при этом выражение (3) принимает вид:
из чего следует, что для i1 0,4i2.
Приближенные выражения (3а) и (3б) позволяют лишь качественно оценить увеличение точности определения ионных токов, истинная же погрешность определения величины I1 будет в соответствии с выражением (2) зависеть и от погрешности измерения тока сетки . По этой причине истинное значение всегда будет несколько больше оценок, даваемых выражениями (3а) и (3б).
Существенным признаком способа является измерение постоянной на протяжении всего цикла измерении части ионного тока Ic луча до разделения его на мультиплетные пики. Такое измерение можно осуществить с помощью полупрозрачного сеточного коллектора, установленного между источником ионов и разделяющим магнитом. В этом случае измеряемая постоянная часть ионного тока Ic, будет определяться прозрачностью сеточного коллектора и не зависеть от влияния внешних факторов. Источниками погрешностей при измерении мультиплетных токов являются флуктуации ионного луча в магнитном поле, статистические флуктуации малых ионных токов мультиплетов масс и нестабильности работы детекторов малых ионных токов. Т.к. указанные источники погрешностей появляются при разделении ионного луча в магнитном поле и измерении разделенных мультиплетных токов, то они не влияют на значение тока Ic. Таким образом, ток Iс, измеряется в условиях максимальной стабильности и с пренебрежимо малой по сравнению с мультиплетными токами относительной погрешностью
Другим существенным признаком является определение значения тока, соответствующего j-ой компоненте мультиплета масс с помощью предложенного авторами соотношения (1). Мультиплетные токи в ионный ток луча входят в одних и тех же пропорциях до и после разделения луча. Однако из-за неизбежных потерь при разделении ионного луча и регистрации мултиплетных ионных токов значение последних уменьшается на один-три порядка. Поэтому, определив часть ионного тока Ic до разделения и пропорции между мультиплетными токами после разделения, с помощью соотношения (1) можно восстановить составляющие тока Ij, соответствующие разным компонентам мультиплета. Как видно из выражения (3а) и (3б) измeренные таким способом значения мультиплетных ионных токов оказываются точнее по сравнению с мультиплетными токами, измеренными после полного разделения ионного луча.
На чертеже приведена блок-схема устройства, реализующего заявленный способ.
Устройство состоит из источника ионов 1, сеточного коллектора 2, разделяющего магнита 3 и системы регистрации ионного тока, представляющей собой вторично электронный умножитель 4.
Устройство работает следующим образом: в источнике ионов 1 формируется ионный луч путем ионизации остаточного газа электронным ударом. Сформированный ионный луч до разделения в поле магнита 3 проходит через сеточный коллектор 2, установленный между источником ионов и разделяющим магнитом. Сеточный коллектор задерживает определенную часть ионного тока в зависимости от прозрачности сетки. Оставшаяся часть ионного луча в поле разделяющего магнита 3 разделяется на мультиплетные ионные токи. С помощью системы регистрации 4 измеряются ионные токи каждой мультиплетной массы.
П р и м е р конкретной реализации способа
С помощью данного способа на масс-спектрометре МИ1201В проводились измерения ионных токов 3H+ из мультиплета с массой 3 а.е В источнике ионов 1 формировался ионный луч, полученный путем ионизации остаточного газа электронным ударом. Ионный луч имел прямоугольное сечение высотой 6 мм, шириной 0,1 мм и энергию 5 КэВ. Измерение постоянной части ионного тока луча Ic до разделения на мултиплетные токи осуществлялось с помощью сеточного коллектора 2. Сеточный коллектор размером 4х8 мм и ячейкой 20х20 мкм, имеющий прозрачность 70% в специальной металлической оправе размещался на пути ионного луча, на расстоянии 10 мм от выходной щели источника ионов. Значение тока Ic соответствии с прозрачностью сетки коллектора равнялась 30% от общего ионного тока луча. Ток сетки через экранированный провод подавался на вход электрометрического усилителя, где производилось его измерение. После прохождения через сеточный коллектор, оставшаяся часть луча (70%) проходила в секторное магнитное поле 3, где осуществлялось разделение его на мультиплетные токи. Полученные после разделения мультиплетные токи i1 и i2 соответствующие 3H+ и неразделенному дублету (HD+ -HHH+) поочередно измерялись с помощью вторично электронного умножителя ВЭУ-1А. Значения токов i1 и i2 и их соотношения регулировалось изменением количества и состава напускаемой в камеру газовой смеси. Для получения необходимой разрешающей способности, позволяющей разделить мултиплетные пики 3H+ и (HD+ -HHH+) входная щель детектора ионов была установлена в пределах 20 мкм, что привело к уменьшению ионного тока i1 в 100 раз по сравнению с неразделенным током I1 соответствующего мультиплета и увеличению погрешности измерения i1.
Установлено, что при значениях токов i1 и I1 соответственно 10-13A и 10-10A и соотношении i1/i2 100 точность измерения величины тока I1 была в 15 раз выше точности измерения величины i1, проведенного способом-прототипом.
Список литературы
1. Масс-спектрометр МИ1201В Техническое описание и инструкция по эксплуатации 3.394.018 ТО 1989г.
2. Б. А. Мамырин, Б.Н.Шустров, Г.С.Ануфриев и др. Магнитный резонансный масс-спектрометр для изучения природного состава гелия. Приборы и техника эксперимента, 1972, N 6, с.148-150.
3. В.Т.Ненарокомова, А.И.Масленников и др. Специализированный масс-спектрометр для анализа легких газов ВАНТ, серия: Радиационная техника, выпуск 1(32), 1986, с. 39.
Формула изобретения
Способ определения ионных токов мультиплетов масс в магнитном масс-спектрометре путем формирования ионного пучка, разделения пучка в магнитном поле на ионные лучи, соответствующие отдельным компонентам мультиплета, и последующего измерения ионных токов в данных лучах, отличающийся тем, что измеряют общий ионный ток Iс мультиплета до разделения ионного пучка в магнитном поле, определяют величину ионного тока Ij, соответствующего j-й компоненте мультиплета из соотношения
где ij ионный ток, соответствующий j-й компоненте мультиплета, измеренный после разделения мультиплета масс, имеющего n компонент.
РИСУНКИ
Рисунок 1