Как найти кальций в растворе

    Выполнение работы. Определение содержания кальция в питьевой воде. Пробу анализируемой воды разбавляют дистиллированной водой так, чтобы она содержала примерно 100 МКГ кальция в 10 мл, В три мерные колбы вместимостью 100 мл переносят по 10 мл разбавленной анализируемой воды и добавляют во вторую и третью колбы соответственно 10 и 20 мл раствора соли кальция. Доводят объемы в колбах до меток дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Фотометрируют полученные растворы, как указано выше, и записывают результаты в форме таблицы  [c.44]

    Определение содержания кальция Раствор, содержащий кальций, переносят из стакана в мерную колбу вместимостью 200—250 мл, объем раствора доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. [c.531]

    Ход определения. Для определения содержания кальция в хлористом калии растворяют 3 г хлористого калия в 15 мл 0,1 н. раствора едкого кали. [c.149]

    Метод определения содержания кальция (ГОСТ 9801—61) заключается в озолении испытуемого продукта, растворении золы в соляной кислоте, выделении из полученного раствора кальция щавелевокислого кальция в виде кристаллов, растворении последнего в серной кислоте и оттитровывании кальция раствором марганцевокислого калия. [c.223]

    Для определения содержания кальция в иодистом натрии кальций необходимо экстрагировать из анализируемого раствора, поскольку иод гасит флуоресценцию комплекса кальция с реагентом. Навеску образца 0,1 е при предполагаемом содержании кальция 5-10 % или 0,01 г при предполагаемом содержании кальция 5-10 % растворяют в 5 жл 0,1 н. раствора едкого кали. Полученный раствор помещают в делительную воронку, приливают [c.150]

    Для питания паровых котлов часто пользуются конденсатом (или водой, очищенной с помощью ионообменных масс) лишь с небольшой добавкой неочищенной природной воды. Такая вода характеризуется малой жесткостью. Кроме того, конденсат, проходя через латунные трубки охладительных и др. систем, нередко загрязняется катионами меди, цинка и др. Так как медь и др. катионы также образуют комплексы с трило-ном и блокируют индикатор, то для определения содержания кальция и магния необходимо устранить влияние тяжелых металлов. Обычно это достигается введением в раствор небольшого количества сернистого натрия .  [c.433]

    Определение содержания кальция, магния, гидрокарбоната и фосфатов в растворах, близких по составу к плазме крови, с помощью электронного языка  [c.733]

    ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ КАЛЬЦИЯ В РАСТВОРЕ [c.306]

    ПРИСАДКИ К МАСЛАМ. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ КАЛЬЦИЯ (ГОСТ 9807-61). Содержание кальция в присадках и смазочных маслах с присадками определяется следующим методом. Испытуемый продукт (10 г при испытании масла и 1 г при испытании присадки) озоляется, зола растворяется в соляной к-те и из полученного раствора выделяется кальций в виде кристаллов щавелевокислого кальция. Последний [c.484]

    Определение содержания кальция. 50 мл почвенной вытяжки переносят в колбу для титрования, приливают 2,5 мл 2 н. раствора гидроксида натрия, 30—40 мг смеси индикатора мурексида с хлоридом натрия и приступают к титрованию 0,05 н. раствором трилона Б до появления сине-фиолетовой окраски, не исчезающей в течение 2—3 мин. Титрование повторяют 2—3 раза и берут среднее значение. [c.409]

    Определение содержания кальция в растворе [c.312]

    Определение содержания кальция (Са” ” ). Остаток, полученный при определении содержания нелетучих веществ (п. 4), растворяют в 10 мл горячей разбавленной (1 10) соляной кислоты. 1 мл этого раствора разбавляют 15 мл воды, прибавляют 10%-ный раствор аммиака до щелочной реакции (по лакмусовой бумаге), доводят объем раствора водой до 30 мл и прибавляют 2 мл насыщенного раствора оксалата аммония. [c.261]

    Определение содержания кальция (Са ” ). 55 мл препарата выпаривают до объема 5—10 мл, переносят в коническую колбу емкостью 50 мл и доводят объем раствора водой до 20 мл. К раствору прибавляют 0,5 г хлорида аммония, 1 мл насыщенного раствора оксалата аммония, [c.264]

    Определение содержания кальция и магния (Са++ и Mg++). К фильтрату (по п. 10) прибавляют 10 жл 10%-ного раствора аммиака, 5 мл 4%-ного раствора оксалата аммония, 10 мл раствор фосфата аммония и оставляют раствор в покое на 18—20 час. Выделившийся осадок отфильтровывают, промывают его горячей водой, содержащей 2% аммиака и 0,5% оксалата аммония, до отрицательной реакции на С1 (проба с раствором нитрата серебра), сушат и прокаливают до постоянного веса. [c.268]

    П. Определение содержания кальция (СаК фильтрату, полученному при определении веществ, осаждаемых аммиаком <см. п. 10), прибавляют 2 мл 10%-ного раствора аммиака, 2 мл насыщенного при нагревании раствора оксалата аммония, доводят водой объем раствора до 50 мл, перемешивают и нагревают до кипения. [c.272]

    Описанными методами можно определять кальций и в различных галеновых и специальных лекарственных препаратах, как, например, ЫросаЫит, раствор для инъекций alsothios и т. п. При определении содержания кальция в таблетках [125] нет необходимости отделять нерастворимый остаток (тальк, крахмал и т. п.) следует только титруемый раствор сильнее разбавить и прибавить достаточное количество индикатора. [c.509]

    Определение содержания кальция (Са” ” ). 10 мл раствора 1 (см. п. 3) нейтрализуют 10%-ным раствором аммиака в присутствии лакмусовой бумаги. Объем раствора доводят водой до 20 мл, прибавляют 1мл 10%-ного раствора аммиака и 5 мл 4%-ного раствора оксалата аммония. [c.274]

    Гидрат окиси магния отфильтровывают, а избыток гидрата окиси кальция оттитровывают 0,1 н. раствором соляной кислоты. Таким образом, общую жесткость можно определить как титрованием воды раствором трнлона Б, так и путем определения содержания кальция и магния в растворе. Для вычисления общей жесткости концентрации ионов кальция и магния, выраженные в миллиграммах на литр, перечисляют в концентрации, выраженные в миллиграмм-эквивалент на литр. Затем определяют общую жесткость. [c.184]

    Определение содержания кальция (Са-1-+). 5 г препарата взвешивают с точностью до 0,01 г и растворяют в 20 мл воды. Раствор фильтруют, к фильтрату прибавляют 0,5 г х. ч. хлорида аммония, 1 мл 5%-ного раствора оксалата аммония, 1 мл 10%-ного раствора аммиака и нагревают до кипения. [c.305]

    Определение содержания кальция. 50 мл исходной вытяжки перенесите пипеткой в колбу для титрования, прилейте 2,5 мл 2 н. раствора едкого натра (или едкого кали), внесите на конце шпателя 30—40 мг смеси индикатора мурексида с хлоридом натрия. Затем медленно титруйте жидкость 0,05 н. раствором трилона Б до перехода розовой окраски в сине-фиолетовую, не исчезающую в течение 3 мин. Повторите титрование 2—3 раза и из сходящихся отсчетов возьмите среднее. [c.373]

    Осаждаемой формой называют то соединение, которое выделяется из раствора анализируемого вещества при действии реактива-осадителя. Весовой формой называют соединение, в виде которого взвешивают осадок после доведения его до постоянного веса. Например, при определении содержания кальция его осаждают в виде оксалата каль-. ция СаСаО -НзО, а взвешивают в виде карбоната кальция СаСОз, окиси кальция СаО или сульфата кальция aS04. El этом методе осаждаемая форма — оксалат кальция, весовая форма — карбонат кальция, сульфат кальция или окись кальция. Весовую форму обычно получают прокаливанием осаждаемой формы. [c.291]

    Отмечается возможность спектрофотометрического титрования следовых количеств кальция в присутствии ыурекспда [1078] и предлагается использовать этот метод для определения содержания кальция в конденсатпых водах. При содержании < 4 мкг Са применяют 0,001 или даже 0,0001 N растворы комплексона III. Целесообразность применения 0,0001 7V растворы титрапта вызывает сомнение, так как имеются данные, согласно которым ие следует использовать растворы комплексона III с концентрацией < 0,001 N [36]. [c.47]

    Для измерения pH воды широко применяются как лабораторные, так и промышленные рН-метры со стеклянными электродами (см. п. 9.14.5.1). В отдельных случаях могут использоваться металлаоксидные электроды, например сурьмяный, молибденовый и др. Имеются также стеклянные электроды для определения содержания в растворе натрия и калия обычно концентрацию их определяют на пламенном фотометре. Изготовляются электроды с ион-селективными мембранами для определения в воде фтора, хлора, брома, иода, сульфидов, сульфатов. Разработаны также электродные системы для измерения концентрации ионов кальция, магния, нитратов и др. Следует, однако, отметить, что с помощью электродов определяется лишь активная концентрация ионов (см. п. 2,14.4). [c.181]

    Определение содержания кальция. Ионы кальция в щелочной среде образуют с мурексидом (пурпуреатом аммония) комплексное соединение, окрашенное в оранжево-розовый цвет. При титровании раствором трилона Б происходит разрушение менее прочного металлиндикатора и образование комплексоната кальция. В эквивалентной точке, когда выделяется индикатор, происходит изменение окраски. В отсутствие ионов кальция цвет раствора мурексида при pH > 10 — лиловый. Определение кальция возможно при содержании его не менее 0,03 мг-экв л. Устранение ионов, мешающих определению кальция, производится способами, указанными на стр. 61. [c.71]

    Ато М но-абсорбционный метод определения содержания кальция, магния, натрия, калия, свинца и -ванадия в газотурбинных топливах по стандарту ASTM заключается в следующем [273]. Легкие дистиллятные топлива типа GT-1 и GT-2 смешивают с растворителем (циклогексаном, МИБК и п-ксилолом). Тяжелые остаточные топлива GT-3 и GT-4 нагревают с равным количеством а-метилнафталина до полного растворения. Затем этот раствор разбавляют одним из растворителей в заданное число раз (до получения удобных для анализа концентраций примесей). При выборе степени разбавления стремятся, чтобы в разбавленных образцах были следующие содержания металлов (в мкг/г) магния и натрия 0,2—0,4, калия 0,4—0,8, кальция 0,5—1, свинца 5—10, ванадия 5—15. Эталоны готовят из октоатов или из соединений, принятых НБС в качестве стандартных образцов (см. табл. 16). Сначала готовят концентрированные растворы октоатов с содержанием каждого металла 500 мкг/г. В качестве растворителя используют циклогексан, МИБК или я-ксилол. Эти растворы стабильны в течение нескольких месяцев. Перед анализом готовят три рабочих эталона, охватывающих диапазон определяемых концентраций каждого элемента. Эти эталоны последовательно вводят в пламя и проверяют работу прибора, добиваясь при этом заданной чувствительности. Анализ образцов топлив проводят по методу добавок. [c.165]

    Комплексометрическим определением содержания кальция в осадке его сульфита авторы не занимались, по-видимому, вследствие присутствия в этом осадке железа и алюминия. Они могли бы осадок растворить в соляной кислоте и после маскирования железа определить кальций комплексометрически в присутствии мурексида. Этот способ определения магния и кальция, по мнению Пршибила, следовало бы проверить, учитывая простоту его проведения. [c.449]

    Для определения содержания кальция люминесцентным методом предложен в качестве реагента флуорексон (2,4-бис-N. М -ди-(карбоксиметил)-аминометилфлуоресцеин), который образует с ионами кальция прочный комплекс в отношении 1 1, ярко люминесцирующий при облучении ультрафиолетовым светом [8, 9, 10, 24]. Однако прямое определение кальция флуоримет-рически по образованию люминесцирующего комплекса затруднено из-за непостоянства количеств люминесцирующих примесей в реагенте (в частности, флуоресцеина) [8, 79]. Поэтому наиболее целесообразно производить определение кальция титрованием растворами комплексона И1 до получения постоянных значений интенсивности люминесценции анализируемого раствора. Лучшие результаты титрования получают в растворах 0,1 н. КОН. Люминесценцию раствора едкого кали, обусловленную примесями кальция, вычитают из результатов титрования. Наименьшие ошибки (10—20%) при титровании до 0,2 мкг кальция ъ Ъ мл раствора [c.228]

    При определении содержания кальция в воде 10—50 м,л ее помещают в платиновую чашку и упаривают до объема 1 мл. Остаток переносят в кварцевую пробирку, ополаскивая чашку двумя порциями (по 2 мл) 0,1 н. раствора NaOH и объем доводят до 5 Л1Л 0,1 н. раствором КОН. В пробирку сравнения наливают 5 мл 0,1 н. раствора КОН. В обе пробирки вносят по 3 мг смеси хлорида калия с флуорексоном (10 000 1). Анализируемый раствор титруют из микробюретки 0,0001 М раствором комплексона III до уравнивания интенсивностей зеленого свечения пробы и раствора сравнения. [c.229]

    Важным является определение содержания кальция в литиевых соединениях. Описанный Олсеном с сотрудниками метод [86а] позволяет с удовлетворительной точностью устанавливать наличие кальция до 2 10″ %. В основе метода лежит титрование литиевых солей (либо выделенной предварительно на ионообменной колонке примеси кальция) раствором комплексона III в присутствии индикатора кальцеина в щелочных средах. [c.229]

    Определение содержания кальция. 20 г NaH Oj взвешивают с точностью до 0,01 г, растворяют в 50 мл дистиллированной воды и нейтрализуют в присутствии метилового красного соляной кислотой. К полученному раствору прибавляют 0,5 мл азотной кислоты, нагревают до кипения, вносят 0,5 г хлористого аммония и 10 %-ный раствор аммиака до щелочной реакции. Стакан с раствором накрывают стеклом и нагревают в кипящей водяной бане в течение 30 мин, следя за тем, чтобы реакция раствора все время была щелочной. Выделившийся осадок отфильтровывают, а к фильтру прибавляют 15 мл 10%-ного раствора аммиака и 5 мл раствора щавелевокислого аммония. [c.147]

    Для определения содержания кальция в СаСОз навеску 0,4116 г последнего растворили в НС1 и по прибавлении NH4OH до щелочной реакции осадили ион Са++ действием оксалата аммония (N1 4)26204 (уравнение реакции ). Выпавший осадок оксалата кальция СаС204-Н20 отфильтровали, промыли, прокалили и взвесили. Зная, что при прокаливании осадок превращается в СаО (уравнение реакции ) и что вес последнего равен 0,2302 г, вычислите процентное содержание кальция в СаСОд. [c.67]

    Определение содержания магния (Mg++). К каж-,(10му из фильтратов, оставшихся от определения содержания кальция (см. п. 8), прибавляют по 2 мл испытуемого водного аммиака, по 2 мл 10%-ного раствора двузамещенного фосфата аммония и, кроме того, к испытуемому раствору—1 мл воды, а к эталонному раствору—0,05 мг Mg .  [c.264]

    Определение содержания веществ, осаждаемых аммиаком (А12О3 РегОз). 25 мл раствора (см. п. 1) нейтрализуют <в присутствии лакмусовой бумаги) соляной кислотой (уд. вес 1,12). Прибавляют к нейтральному раствору 2 мл 10%-ного раствора аммиака, нагревают до кипения и выдерживают 30 мин. на кипящей водяной бане. Выделившийся осадок отфильтровывают и фильтрат (без промывных вод) сохраняют для определения содержания кальция. Остаток на фильтре промывают горячей водой до исчезновения реакции на С1 , сушат и прокаливают до постоянного веса. [c.272]

    Остаток в тигле, накрытом часовым стеклом, растворяют в 5 мл соляной кислоты (уд. вес 1,12) при нагревании на водяной бане. Разбавляют дестиллированной водой до 20 мл (раствор 1) и сохраняют для определения содержания кальция и железа. [c.274]

    Определение содержания кальция (СаКфильт-рату от предыдущего определения (см. п. 9) прибавляют 2 мл 10%-ного раствора аммиака, 2 мл насыщенного раствора оксалата аммония и воды до объема раствора 50 мл. Раствор перемешивают и нагревают до кипения. [c.279]

    Определение содержания кальция и магния (СаО и Mg2P207). К остатку после прокаливания, полученному при определении содержания нелетучих веществ (см. п. 3), приливают 1 мл соляной кислоты (уд. вес 1,12), 10 мл воды и нагревают на водяной бане. К содержимому тигля прибавляют 5 мл 10%-ного раствора аммиака. Фильтруют и к фильтрату прибавляют 5 мл 4 -ного раствора оксалата аммония и 2 мл 10%-ного рас- [c.300]

    Определение содержания кальция и стронция (в виде сульфатов). 2 г препарата взвешивают с точностью до 0,01 г, высушивают при 100—120° до постоянного веса, растирают в тонкий порошок и обрабатывают в течение 30 мин. 20 мл абсолютного этилового спитра, периодически взбалтывая. Осадок отфильтровывают, фильтрат выпаривают досуха и остаток обрабатывают 10 мл абсолютного этилового спирта. Раствор фильтруют во взвешенный платиновый тигель, фильтрат выпаривают досуха и остаток осторожно прокаливают до постоянного веса. [c.303]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ
СОДЕРЖАНИЯ КАЛЬЦИЯ В РАСТВОРЕ

ЦЕЛЬ
РАБОТЫ

Освоение
ионообменного хроматографического
метода анализа веществ и определение
содержания кальция в растворе.

1
Теоретические
основы ионообменной хроматографии

Ионообменная
хроматография основана на обратном
стехиометрическом обмене ионов,
содержащихся в исследуемом растворе,
на ионы, входящие в состав ионообменника.
Вследствие неодинаковой способности
к обмену различных ионов исследуемого
раствора происходит их разделение. В
качестве вымывающего вещества (элюента)
применяются растворы электролитов. Во
всех видах ионообменной хроматографии
имеет место многократное повторение
ионного обмена. В зависимости от того,
происходит ли обменная сорбция
положительно заряженных ионов (катионов),
или отрицательно заряженных анионов,
ионообменники делятся на катиониты и
аниониты. Существуют иониты, обладающие
амфотерными свойствами.

В
состав высокомолекулярных кислот и их
солей (катионитов) входит высокомолекулярный
анион [Аn]^–,
который не может переходить в раствор.
Такие вещества легко обмениваются
катионами с раствором:

H[An]
+ Na⁺↔Na[An]+H

Аниониты,
в состав которых входит высокомолекулярный
[Kt]
обмениваются
с раствором анионами:

Kt[OH]+Cl^–↔Kt[Cl]+OH^–

Вещества,
применяемые в качестве ионообменника,
можно подразделять на органические и
неорганические , которые могут быть
искусственного и естественного
происхождения

В
качестве неорганического ионообменника
часто используют «оксид алюминия для
хроматографии», отвечающий формуле:

[(Al₂O₃)₂·AlO₂^–]Na⁺

для анализа катионов

[(Al₂O₃)₂·AlO₂^–]NО₃^–
для анализа анионов

Примером
синтетических неорганических катионов
служат цеолиты с безукоризненно
правильной кристаллической структурой.
Синтетические ионообменные смолы
представляют собой искусственно
полученные органические высокомолекулярные
соединения, обладающие ионообменными
свойствами.

С
частицей смолы связаны либо положительные,
либо отрицательные ионы, способные к
обмену (например, НГ или ОН^–).
К ним относятся катионы марок КУ-1, КУ-2,
СДВ, дауэкс-50, КБ-2 и т.д., аниониты
АН-23,АН-2ф и другие.

2
Определение содержания соли Са²⁺
в растворе

При
пропускании раствора соли через колонку
с катионитом в Н- форме катионы соли
обмениваются на ионы водорода, при этом
выделяется кислота в количестве,
эквивалентном содержанию соли в растворе.

2[Аn]Н
+ Са²⁺
↔ [An]2Ca
+
2Н⁺

Количество
ионов водорода а, следовательно, и
кальция определяют титрованием раствора
щелочи.

3
Приборы и реактивы

1.
Хроматографическая колонка с катионитом
КУ-2.

2.
Мерная колба на 50 мл.

3.
Полумикробюретка на 5 мл.

4.
Пипетка на 10 мл.

5.
Коническая колба на 150 – 200 мл.

6.
Стакан
емкостью
на 150 – 200 мл.

7.
Промывалка.

8.
Кислота соляная 3н раствор.

9.
Едкий натр 0,1н раствор.

10.
Метиловый
оранжевый.

4
Подготовка колонки к работе

Через
колонку поочередно пропускают по 1,0
мл
горячей 3н
соляной кислоты и по 40
мл
горячей воды (такую обработку провести
2 раза). В течении всей работы следить,
чтобы уровень жидкости не опускался
ниже слоя катионита, над ним всегда
должно оставаться не менее 0,5
мл жидкости
во избежание появления пузырьков воздуха
в катионите. Затем пропускают горячую
воду до прекращения кислой реакции по
метиловому оранжевому (каплю вытекающего
из колонки раствора помещают на фильтр
и добавляют индикатор, желтая окраска
признак нейтральной среды).

5.
Выполнение работы

Исследуемый’
раствор 10мл
CaCl₂
количественно
переносят
в мерную колбу 50
мл и доводят
объем до метки. Пипеткой берут 10 мл
раствора и пропускают через колонку со
скоростью 10 мл/мин.
Вытекающий из колонки раствор собирают
в коническую колбу. Затем через катионит
пропускают
дистиллированную
воду, наливая ее в колонку из промывалки
порциями по 10-15
мл. Новую порцию
воды наливают тогда, когда жидкость
воды в колонке достигает поверхности
катионита. Полноту промывания выделившийся
кислоты проверяют по метиловому
оранжевому индикатору (для этого каплю
вытекающего из колонки раствора отбирают
на фильтр и добавляют индикатор).

Промывные
воды собирают
в ту же
коническую
колбу. Все содержимое колбы оттитровывают
стандартным распором 0,1h
NaOH
с
метиловым оранжевым. Определение
проводят 3 раза.

Содержание
соли G_соли
вычисляют по формуле:

где
–
общий объем исследуемого раствора, мл;

–
объем анализируемого раствора, мл;

–
среднее арифметическое трех титрований,
мл

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]

• #
• #
• #
• #
• #
• #
• #
• #
• #
• #
• #

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДРУГИХ ВЕЩЕСТВ

§ 28. Определение ионов кальция

Определение катионов, осаждаемых в виде оксалатов, основано на взаимодействии этих катионов с и последующем титровании оксалат-ионов либо связанных с определяемым катионом, либо не прореагировавших с ними.

Покажем это на примере определения -ионов:

1-й способ. Содержание кальция может быть установлено путем определения оксалат-ионов, связанных с кальцием (прямое титрование). В этом случае ионы кальция осаждают оксалатом аммония или щавелевой кислотой, осадок отфильтровывают, промывают, растворяют в серной кислоте и титруют оксалат-ионы перманганатом. Количество перманганата эквивалентно количеству кальция в осадке.

2-й способ. Ионы кальция осаждают определенным количеством стандартного раствора оксалата аммония, взятого в избытке. Избыток оксалат-ионов определяют титрованием перманганатом (обратное титрование).

По разности объемов взятого и оставшегося аммония находят эквивалентное количество кальция.

Определение перманганатометрическим методом солей кальция, не являющихся ни окислителями, ни восстановителями, может служить примером проведения определения путем титрования заместителя .

Осаждение оксалата кальция. Осаждение ионов кальция в виде оксалата кальция может быть проведено из нейтральных, аммиачных или кислых растворов. В первых двух случаях наряду с образованием осадка наблюдается значительное соосаждение посторонних веществ. При осаждении ионов кальция в кислом растворе осадок получается более чистым.

При добавлении оксалата аммония к кислому раствору соли кальция в зависимости от степени кислотности выпадает только часть оксалата кальция или осадок может совсем не выпасть. Вследствие малого перенасыщения раствора в отношении оксалата кальция осадок получается крупнозернистым. При последующем медленном добавлении раствора аммиака к горячему раствору оксалат кальция выпадает полностью. При этом также получаются относительно крупные кристаллы . Такой осадок хорошо осаждается, отделяется фильтрованием и промывается. Поэтому обычно осаждение кальция проводят в солянокислой среде и затем раствор нейтрализуют аммиаком.

Определение оксалат-ионов в осадке оксалата кальция методом отдельных навесок. Рассчитывают навеску соли кальция (например, ), соответствующую н. раствора оксалата аммония г.

Рассчитанную навеску исходного вещества помещают в химический стакан и растворяют в 2 н. растворе хлористоводородной кислоты. Во избежание потерь в результате разбрызгивания во время растворения навески стакан накрывают часовым стеклом. После растворения исходного вещества стенки стакана и часовое стекло обмывают дистиллированной водой из промывалки. Затем к кислому раствору приливают н. раствора щавелевой кислоты или оксалата аммония, смесь нагревают до 70—80° С и медленно прибавляют по каплям разбавленный раствор аммиака (при сильном перемешивании) до появления запаха аммиака. При этом по мере нейтрализации раствора выпадает осадок оксалата кальция. Для полного выделения и созревания осадка оксалата кальция необходимо дать осадку отстояться в течение 30 мин. После этого его быстро отфильтровывают через плотный фильтр и промывают на фильтре холодной дистиллированной водой для удаления и избытка оксалата аммония (проба с раствором ). Для промывания осадка следует пользоваться возможно меньшим количеством воды, которую необходимо прибавлять малыми порциями после того, как предыдущая порция воды пройдет через фильтр. Общий объем промывных вод не должен превышать .

Промытый осадок смывают горячей водой в стакан, в котором велось осаждение, приливают разбавленной серной кислоты, промывают фильтр разбавленной серной кислотой, подогревают раствор до 80° С и титруют перманганатом калия до появления розовой окраски. Для получения точных результатов анализа необходимо взять 3—4 навески соли и найти среднее значение из полученных сходящихся данных.

Вместо отдельных маленьких навесок можно взять большую навеску, рассчитанную для получения н. раствора, которую растворяют в хлористоводородной кислоте (как было описано выше), переносят раствор в мерную колбу и доводят объем водой до метки. Отбирают из мерной колбы в стакан пипеткой аликвотную часть анализируемого раствора и выполняют весь анализ, как было описано проведении анализа методом отдельных навесок.

Расчеты — см. гл. I, § 10.

Определение избытка оксалат-ионов в растворе (обратное титрование) методом пипетирования. Рассчитанную навеску соли кальция для приготовления н. раствора растворяют в разбавленной азотной кислоте, переносят раствор в мерную колбу емкостью и доводят объем водой до метки. Для анализа отбирают в стакан аликвотную часть полученного раствора.

Рассчитывают навеску оксалата аммония для получения н. раствора. Растворяют навеску в воде, раствор нагревают и приливают к предварительно нагретой аликвотной части раствора соли кальция. Вместо сухой навески оксалата аммония можно взять соответствующее количество его раствора. Затем раствор нейтрализуют аммиаком, как было указано выше. Когда осадок полностью осядет, его отфильтровывают и тщательно промывают малыми порциями холодной воды. Раствор и промывные воды собирают в мерную колбу емкостью и доводят объем водой до метки. Отбирают пипеткой часть раствора, подкисляют 2 н. раствором , подогревают до 70—80° С и оттитровывают перманганатом калия избыток оксалат-ионов.

Расчеты — см. гл. I, § 10.