Как найти концентрацию раствора щелочи

Лабораторная
работа № 1

«Определение
концентрации раствора щелочи.
Статистическая

обработка
результатов анализа»

Цель работы:

– освоить методику
проведения титрования

– определить
нормальную концентрацию раствора щелочи

– освоить расчет
результатов прямого титрования

– произвести
обработку результатов анализа, полученных
группой,

методами
математической статистики

Краткая теория:
дайте
определения следующих понятий, используя
материалы ….

Титрование —
Титрование
– процесс постепенного контролируемого
приливания раствора с точно известной
концентрацией к определенному объему
другого раствора до т. эквивалентности

Точка эквивалентности
— момент
титрования, когда число эквивалентов
добавляемого титранта эквивалентно
или равно числу эквивалентов определяемого
вещества в образце.

Рабочий раствор
— концентр.
0.1-0.2% должна быть известна до 4х занч.
цифр.

рН – индикаторы
— органические
соединения, способные изменять цвет в
растворе при изменении кислотности
(pH).

«Нормальная
концентрация» — количество
эквивалентов данного вещества в 1 литре
раствора. 

Закон эквивалентов
— число
моль эквивалентов для
всех веществ, участвующих в реакции,
одинаково.

Приборы и реактивы:
(зарисовать
и назвать посуду, указать правила
подготовки и работы с посудой)

Методика проведения
анализа

1.Бюретку заполнить
рабочим раствором кислоты, концентрация
которой известна с точностью до 4-х
значащих цифр и указана на колбе.

N_HCl
= 0.0975

2.Чистую пипетку
объемом 10,00 или 15,00 мл (V_пип)
трижды ополоснуть раствором щелочи.

V_пип
=10

3. В две химически
чистые конические колбы для титрования
пипеткой отобрать аликвоты раствора
щелочи, добавить в каждую колбу по 1-2
капли индикатора метилоранжа.

4. Титровать раствор
щелочи в первой колбе раствором кислоты,
прикапывая ее из бюретки по каплям до
перехода желтой окраски в оранжевую.
Записать объем израсходованной кислоты
по бюретке (V₁).
Оттитровать раствор щелочи во второй
колбе. Записать объем израсходованной
кислоты по бюретке (V₂).

V₁
= 9.65
V₂
= 9.8

Объемы параллельных
титрований (V₁
и V₂)
не должны отличаться более чем на 0,20
мл. Если объемы параллельных титрований
значительно отличаются, необходимо
взять еще одну аликвоту раствора щелочи
и провести третье титрование.

5. Рассчитать
среднеарифметический объем кислоты,
пошедшей на титрование.

[мл].
V=(9.65+9.8)/2=9.725
мл

Составить
уравнение реакции, протекающей
при титровании

НСl
+ NаОН
→
NaСl
+ Н₂О

Расчет результатов
анализа

6. По результатам
титрования, используя закон эквивалентов,
рассчитать с точностью до
четырех значащих цифр
«нормальную» концентрацию щелочи:

,
где N=0.09795*9.725/10=0.09526

N_NaOH
— нормальная концентрация раствора
щелочи NaOH,
моль(экв)/л;

N_HCl
— нормальная концентрация раствора
кислоты HCl,
моль(экв)/л;

V_ср(HCl)—
среднеарифметический объем кислоты,
пошедший на титрование, мл;

V_пип—
объем пипетки для отбора аликвоты
раствора щелочи NaOH,
мл;

7.Рассчитать с
точностью до
четырех значащих цифр
массу NaOH
(г), содержащуюся в 1
л раствора

[г],
где m=0.09526*40=3.812

m(NaOH)
— масса NaOH,
г;

N_NaOH
— нормальная концентрация раствора
щелочи NaOH,
моль(экв)/л;

V_NaOH—
объем раствора щелочи NaOH,
л;

M(Э_NaOH)
— молярная масса эквивалента NaOH,
г/моль(экв).

Статистическая
обработка и представление результатов
анализа

8. Составить таблицу
по результатам титрования всех студентов
подгруппы.

№	Фамилия И.О. студента	NNaOH	m(NaOH)	Примечание*
1	Аль-Шишани	0,09030	3,612
2	Бикбулатов	0,08938	3,575
3	Валиева	0,08889	3,556
4	Галин	0,08864	3,544
5	Камалова	0,08839	3,536
6	Корнаухова	0,09526	3,810	Грубый пром
7	Макашева	0,08815	3,524
8	Рамазанов	0,08941	3,575
9	Султанова	0,08791	3,516
10	Таспаева	0,08913	3,565
11	Фахрутдинова	0,08718	3,487
12	Хлыбов	0,08840	3,536
13	Чванова	0,08791	3,516
14
*укажите грубый промах, если он есть.

9. Произвести
статистическую обработку результатов,
полученных подгруппой, используя
материалы [].
Привести все расчеты, результаты
представить в виде итоговой таблицы.

Итоговая
таблица

Статистическая характеристика	NNaOH	m(NaOH)
xi	1.064	42.542
п	12	12
	0.08867	3.545
s	0,0008403	0.03366
∆	0.0005337	0.02138
± ∆	0.08867±0.0005337	3.545±0.02138
ε	0.6019	0.60310

Полуширина
доверительного интервала 3.4641
3.4641

Коэф норм откл
2.2 2.2

Нормальная
концентрация.

1. X=1.15895
   x_ср=1.15895/13=0.08915

xi
di di^2

0,09030
0,08938
0,08889
0,08864
0,08839
0,09526
0,08815
0,08941
0,08791
0,08913
0,08718
0,08840
0,08791

0,00115 1,3225E-06

0,00023 5,29E-08

0,00025 6,25E-08

0,00051 2,601E-07

0,00076 5,776E-07

0,00611 3,73321E-05

0,001
0,000001

0,00026 6,76E-08

0,00124 1,5376E-06

0,00002 4E-10

0,00197 3,8809E-06

0,00075 5,625E-07

0,00124 1,5376E-06

Сумма=4,81943E-05

2.
V=0.00004819/12=0,000004016

3.
S=(0,000004016)^0.5=0,0020040

4.
3s=0,006012

5.
d6>3s (грубый
промах)

6.
x(сумма)=1.064

7.
=xi/n
=1.064/12=0.08867

таблица
отклонений без гр промаха

Xi
di=xi-x_ср

di^{^2}

8. V=0.000007767/11=0.0000007061 S=(0.0000007061)^0.5=0,0008403 3s=0,002520 Промаха больше нет ∆ = n=12 p=0.95 t=2.2 ∆=2.20*0,0008403/3.464=0.0005337 +-∆=0.08867+-0.0005337 E= 0.0005337*100/0.08867=0.6019 1 Xi= 46,352.
2. =xi/n =46.352/13=3.566 3. таблица отклонений Xi di=xi-xср di^2 3,612 0,046 0,002116 3,575 0,009 8,1E-05 3,556 -0,01 1E-04 3,544 -0,022 0,000484 3,536 -0,03 0,0009 3,81 0,244 0,059536 3,524 -0,042 0,001764 3,575 0,009 8,1E-05 3,516 -0,05 0,0025 3,565 -0,001 1E-06 3,487 -0,079 0,006241 3,536 -0,03 0,0009 3,516 -0,05 0,0025 0,077204- сумма di 4. V=di/f=0,07720/12=0,006433 5. S=(0,006433)^0.5=0.08021 6. 3S=0.2406 7. d6> 3s (устраним гр промах) 8. xi=42.542 =xi/n =42.542 /12=3.545 таблица отклонений без гр промаха Xi di=xi-xср di^2
	3,612	0,067	0,004489
	3,575	0,03	0,0009
	3,556	0,011	0,000121
	3,544	-0,001	1E-06
	3,536	-0,009	8,1E-05
	3,524	-0,021	0,000441
	3,575	0,03	0,0009
	3,516	-0,029	0,000841
	3,565	0,02	0,0004
	3,487	-0,058	0,003364
	3,536	-0,009	8,1E-05
	3,516	-0,029	0,000841
	42,542		0,01246
			сумма di

9.
V=0,01246/11=0.001133

10.
S=(0.001133)^0.5=0.03366

11.
3s=0.1010

Di<3s
(гр промах устранен)

12.
∆
=

n=12
p=0.95
t=2.2

∆=2.2*0.03366/3.464=0.02138

+-∆=3.545+-0.02138

13.
E=0.02138*100/
3.545=0.60310

Вывод:
Была освоена методика проведения
титрования, определена нормальная
концентрация раствора щелочи и масса,
а также проведена обработка анализов
результатов, полученных группой. В ходе
анализа была выявлена грубая ошибка и
устранена.

Соседние файлы в папке лабы

• #
• #
• #
• #
• #
• #
• #
• #
• #

Для установления концентрации растворов едкого натра и едкого кали в качестве исходных веществ применяют кристаллогидрат щавелевой кислоты H₂C₂O₄•2H₂O, янтарную кислоту H₂C₄H₄O₄, сульфаминовую кислоту HSO₃NH₂ или титрованные растворы соляной и серной кислот (последние обычно используют для проверки концентрации растворов едких щелочей).

Концентрацию растворов гидроокиси бария или кальция и щелочной смеси устанавливают по титрованному раствору соляной кислоты.
Для определения концентрации 0,1 н. растворов едкого натра или едкого кали удобно пользоваться растворами щавелевой или соляной кислот, приготовленными из фиксаналов. Для приготовления раствора щавелевой кислоты применяют дистиллированную воду, не содержащую углекислого газа.

Титрование раствора щелочи раствором щавелевой кислоты ведут в присутствии 2—3 капель 0,1%-ного раствора фенолфталеина до обесцвечивания розовой окраски раствора.

Титрование раствора щелочи соляной кислотой ведут вначале в присутствии фенолфталеина, а после исчезновения розовой окраски добавляют 1—2 капли раствора метилового оранжевого и титруют до перехода желтой окраски раствора в оранжево-розовую.

Концентрацию раствора щелочи вычисляют по формулам:

по фенолфталеину:

N = N_HClV₁ / V_NaOH ;

по метиловому оранжевому:

N = N_HClV₂ / V_NaOH ;

где V₁ — объем раствора кислоты, израсходованный на титрование с фенолфталеином;

V₂ — суммарный объем раствора кислоты, израсходованный на титрование с фенолфталеином и метиловым оранжевым.

Разница в концентрации, установленной по фенолфталеину и метиловому оранжевому, указывает на загрязнение щелочи карбонатами. Эта разница не должна превышать 0,4%.

При установлении или при проверке концентрации раствора щелочи по раствору кислоты нормальные концентрации этих растворов должны быть близкими. В противном случае один из растворов (более концентрированный) перед титрованием разбавляют в мерной колбе.

При использовании титрованного раствора щелочи результаты анализа рассчитывают по концентрации щелочи, полученной при установлении титра ее с тем индикатором, который применяют при анализе.

Для определения концентрации раствора едкой щелочи по янтарной кислоте обычно пользуются методом титрования навесок янтарной кислоты. Эквивалент янтарной кислоты равен 59,05.

Пример 1. На титрование 15,00 мл раствора едкого натра израсходовано 16,20 мл 0,1000 н. раствора щавелевой кислоты (средний сходящийся результат титрования). Определить нормальную концентрацию раствора щелочи.

Нормальная концентрация раствора едкого натра:

0,1 • 16,2 / 15 = 1070 н.

Пример 2. На титрование 25,00 мл раствора едкого натра с фенолфталеином было израсходовано 24,80 мл 0,1000 н. раствора соляной кислоты, затем был добавлен раствор метилового оранжевого, после чего титрование продолжено.

При этом суммарный объем израсходованной соляной кислоты равен 24,88 мл. Определить нормальную концентрацию раствора щелочи и ее пригодность для анализа.

Нормальная концентрация едкого натра по фенолфталеину:

0,1 • 24,8 / 25 = 0,09920 н.

Нормальная концентрация едкого натра по метиловому оранжевому:

0,1 • 24,88 / 25 = 0,09952 н.

Разность концентраций в %:

(24,88 – 24,8) • 100 / 24,88 = 0,32 %,

т. е. меньше предельно допустимого. Раствор щелочи пригоден как рабочий раствор для анализа.

Пример 3. Определить массу отдельной навески янтарной кислоты для установления концентрации 0,1 н. раствора щелочи, если для титрования применяют бюретку емкостью 25 мл.

Предполагаем израсходовать на титрование 20 мл раствора щелочи.

Масса навески янтарной кислоты:

59,05 • 0,1 • 20 / 1000 = 0,12 г.

Пример 4. Навеска янтарной кислоты 1,064 г оттитрована 35,50 мл раствора едкого натра. Определить нормальную концентрацию раствора.

1000 • 1,064 / 59,05 • 35,5 = 0,5070 н.

Растворы щелочей хранят в склянках, закрытых резиновыми (кроме растворов аммиака) или полиэтиленовыми пробками. Для раствора аммиака обычно применяют стеклянные пробки. Если склянка для хранения сообщается с бюреткой, то в пробку вставляют хлоркальциевую трубку, заполненную натровой (натронной) известью для поглощения углекислоты воздуха.

При длительном хранении растворов щелочей внутреннюю поверхность склянок парафинируют.

Для определения процентного содержания щелочи в растворе необходимо провести щелочиметрическое титрование кислотой с известной концентрацией.

Шаги:

1. Взять измеренный объем раствора щелочи и перенести в колбу или пробирку. Объем щелочи необходимо знать, чтобы определить концентрацию раствора.

2. Добавить несколько капель индикатора. Обычно используют фенолфталеин или метилоранж.

3. Начать титрование раствора щелочи кислотой с известной концентрацией из бюретки.

4. Перед титрованием нужно установить точку эквивалентности, которая достигается в тот момент, когда количество щелочного раствора, добавленного кислоте, полностью нейтрализуется (перестает изменяться) и индикатор меняет цвет. После этого продолжительное добавление кислоты будет означать, что щелочь уже полностью опрокидана в кислоту, и возвратится к кислоте.

5. Записать объем кислоты, который был добавлен до достижения точки эквивалентности.

6. Известная концентрация кислоты поможет выполнить расчет и определить процентное содержание щелочи в растворе.

Формула расчет:

% концентрация NaOH = (Vb * Cb * 40) / Va

где Vb – объем кислоты, потребовавшейся для нейтрализации щелочи, Cb – концентрация кислоты в Н, Va – объем щелочного раствора в мл. 40 – молярная масса NaOH в г/моль.

Множитель 40 необходим, потому что количество NaOH, содержащееся в 1 моль раствора NaOH, равно 40 г.

Таким образом, определение процентного содержания щелочи в растворе основано на щелочиметрическом титровании кислотой, а концентрация определяется по формуле, используя объем и концентрацию кислоты.

Работа 2. Определение щелочи в растворе неизвестной концентрации

Оглавление

• 2.1 Определение методом пипетирования
• 2.2 Определение методом отдельных навесок

2.1 Определение методом пипетирования

Цель работы:

Научиться использовать теоретические основы метода кислотно-основного титрования для определения концентрации вещества в растворе.                                                                                                                                 

Задачи:

 Определить количество гидроксида натрия в растворе.

 Реактивы:

Раствор гидроксида натрия, раствор НСl с известной концентрацией, дистиллированная вода, индикатор метиловый оранжевый.

 Стандартизированный раствор хлороводородной кислоты служит для определения содержания (или) концентрации щелочей в растворах. Определение аналогично установлению молярной концентрации кислоты по тетраборату натрия.

Реакция титрования протекает согласно уравнению:

 NaOH  +  HCl   =  NaCl  + H₂O

 Порядок выполнения

В мерную колбу вместимостью 250 мл возьмите для анализа немного раствора NаОН. Доведите объем раствора до метки и тщательно перемешайте.

Подготовьте бюретку для титрования щелочи кислотой. Промойте пипетку анализируемым раствором щелочи. Затем по 10 мл исследуемого раствора перенесите пипеткой в три конические колбы для титрования. В каждую колбу добавьте 1-2 капли метилового оранжевого и титруйте раствором кислоты до перехода от одной капли желтой окраски индикатора в бледно-розовую.

 Таблица 1. Результаты эксперимента.

№ анализа	V(NaOH), мл	V(HCl), мл	Индикатор
1	10		1-2 капли метилового оранжевого
2	10
3	10
Среднее	10

Титрование повторяют до трех сходящихся результатов. Молярную концентрацию раствора гидроксида натрия рассчитывают по формуле:

 с(NaOH) = с(HCl)∙ V(HCl)/ V(NaOH)

 Содержание гидроксида натрия в граммах (m) рассчитывается как

 m  =  с(NaOH)∙ М(NaOH)·V_р-ра

2.2 Определение методом отдельных навесок

Цель работы: изучить теоретические основы титрования слабого электролита сильным электролитом, применение способа отдельных навесок для определения концентрации титрантов.

 Умения и навыки: уметь рассчитать рН  в точке стехеометричности  при титровании слабой кислоты сильным основанием, выбрать  индикатор, провести обработку результатов по способу отдельных навесок, освоить  и закрепить  методические  приемы работы.

 Задание:

Определить массу едкого натра, растворенного в мерной колбе, путем проведения титрования  отдельных навесок щавелевой кислоты  раствором едкого натра. Вычислить абсолютную и относительную погрешность (ошибку) определения.

 Оборудование и реактивы:

Бюретка, колбы для титрования, штатив металлический; щавелевая кислота Н₂С₂О₄ *2Н₂О кристаллическая, фенолфталеин 0,1% раствор, раствор едкого натра в колбе (выдается).

Теоретическая часть

При титровании  происходит реакция согласно уравнению:

 Н₂С₂О₄ + 2 NaOH ↔ Na₂С₂О₄  + 2 Н₂О

В точке стехиометричности (эквивалентности) рН определяется присутствием  оксалата натрия.

рН (Na₂С₂О₄ ) = ?

Na₂С₂О₄  = 2 Na⁺ + С₂О₄^2-

С₂О₄^2- + Н₂О ↔ НС₂О₄^– + ОН^–               

рОН = 1/2  рК(С₂О₄^2-) – 1/2 lg c(С₂О₄^2-);

рК (С₂О₄^2-) = 14 – рК (НС₂О₄^–) = 9,77

рОН = 1/2*9,77-1/2 lg 0,1 = 5,38;

рН = 8,62

Для титрования  используют фенолфталеин, интервал перехода которого рН = 8,2-10,0

Расчет массы навески Н₂С₂О₄ *2Н₂О

 Задача: рассчитать массу навески щавелевой кислоты Н₂С₂О₄ *2Н₂О, необходимой для определения щелочи в растворе, чтобы на титрование ее расходовался раствор едкого натра с концентрацией 0,1 моль/л в объеме примерно 10 мл.

 Найти:                                       Формулы и уравнения:

m(Н₂С₂О₄ *2Н₂О) = ?            Н₂С₂О₄ + 2 NaOH ↔ Na₂С₂О₄  + 2 Н₂О

___________________                  ν(Н₂С₂О₄ *2Н₂О)/ ν(NaOH) =1/2

Дано:                                                          ν = с*V;      ν = m/М;

V(NaOH) = 10,00мл

с (NaOH) = 0,1 моль/л

                                           Решение:

ν(NaOH) = 2 ν(Н₂С₂О₄ *2Н₂О)

ν(NaOH)*с(NaOH) = 2* m(Н₂С₂О₄ *2Н₂О)/ М(Н₂С₂О₄ *2Н₂О)

m(Н₂С₂О₄ *2Н₂О) = V(NaOH)* с(NaOH)* М(Н₂С₂О₄ *2Н₂О)/2

m(Н₂С₂О₄ *2Н₂О) = 0,01л*0,1моль/л*126,07г/моль/2 = 0,0630 г

Порядок выполнения

На аналитических весах берут навеску щавелевой кислоты массой в 3-4 раза большую, чем теоретически рассчитанная.

В три конические колбы для титрования (должны быть пронумерованы) отсыпают примерно по 1/3 или 1/4 взятой навески в каждую колбу, взвешивая после каждого отсыпания массу бюкса с остатками навески, записывая эти данные в таблицу. По разности массы бюкса с навеской и массы бюкса с навеской после отсыпания вычисляют массу  навески кислоты в каждой колбе для титрования. Каждую навеску растворяют в воде примерно одинакового объема, произвольно (V≈10мл). В каждую колбу добавляют индикатор фенолфталеин, в объеме 2 капель.

Готовят бюретку для титрования (ополаскивают раствором титранта, удаляют воздух из кончика, устанавливают уровень раствора на 0). Титруют  едким натром до появления слабой розовой окраски фенолфталеина, устойчивой в течение 30 сек от  одной капли щелочи. Титрование начинают с навески меньшей массы.

Обработка результатов

Таблица 2. Массы навесок Н₂С₂О₄ *2Н₂О

	1              2                3                  4
Масса  бюкса с Н2С2О4 *2Н2О до отсыпания Масса бюкса с Н2С2О4*2Н2О после отсыпания
Масса навески Н2С2О4 *2Н2О, г

Таблица 3. Результаты титрования

m (Н2С2О4 *2Н2О), г	V (NaOH), мл	с(NaOH), моль/л	Индикатор

Расчет массы едкого натра проводится по среднему значению концентрации его раствора:

c_{среднее} =

 Масса едкого натра, растворенного в колбе:

 m (NaOH) =

 Абсолютная погрешность:

 Относительная погрешность: