Как найти концентрацию спирта по плотности

Качество спирта-ректификата
регламентируется: ГОСТом Р 51652-2000 «Спирт
этиловый ректификованный пищевой» и
фармакопейными статьями ФС-43-3071-00 «Спирт
этиловый 90%,70%,40%», ФС-43-3072-00 «Спирт этиловый
95%». Одним из показателей качества
лекарственного препарата, содержащего
этанол, является его концентрация,
определение которой зависит от состава
препарата. Поэтому методы анализа
делятся на определение этанола:

31

32

• в водно-спиртовых
  растворах, не содержащих посторонних
  веществ;

• в спиртовых растворах
  лекарственных веществ;

• в экстракционных
  препаратах.

5.1. В водно-спиртовых растворах, не содержащих посторонних веществ.

Содержание этанола
в водно-спиртовых растворах проводят:

1. По плотности (
метод официнальный).

2. Рефрактометрически
( метод неофицинальный).

1.
Определение
плотности.
Плотностью
называют массу единицы объёма вещества:

ρ
=
m/v;

Если
массу m
измерить в граммах, а объём в кубических
сантиметрах, то плотность представляет
собой массу 1 см³
вещества: ρ = г/см³.

Определение
проводят стеклянным (рис.8а,б) и
металлическим (рис.9) спиртомерами, а
также по плотности с помощью денсиметра
( ареометра) (рис 8в) или пикнометра (
рис.10). По значению плотности при 20⁰С
определяют С_v
и С_m
, используя алкоголеметрическую таблицу
I
ГФ ХΙ. По величине плотности, полученной
при других температурах, и для показаний
стеклянного и металлического спиртомеров,
перевод в объёмные проценты при 20⁰С
проводят с помощью таблиц издательства
стандартов.

Концентрацию
спирта этилового определяют
стеклянными спиртомерами
класса 0,1 ( цена деления 0,1 %) или класса
0,5. Арбитражные определения крепости
спиртовых растворов проводят металлическими
или стеклянными спиртомерами класса
0,1. Для практических целей пользуются
спиртомерами класса 0,5 со встроенным
термометром. Комплект состоит из двух
или трёх спиртомеров (0 – 60, 60 -100 или 40 –
70, 70 – 100%). Стеклянный спиртомер при
температуре 20⁰С
показывает концентрацию этанола в
объёмных процентах. Но в условиях
крупных фармацевтических производств,
крепость спирта чаще необходимо измерять
при температуре,

33

отличающейся
от 20⁰С.
В этих случаях определение проводят
при фактической температуре, а полученные
значения стеклянного спиртомера при
температуре определения приводят к
20⁰С
с помощью таблицы ΙΙΙ (Таблицы для
определения содержания этилового спирта
в водно-спиртовых растворах. Издательство
стандартов, 19789 г.).

Более точно ( с точностью
0,1 %) концентрацию спирта определяют с
помощью металлического спиртомера
(рис. 9.), представляющего собой полый
шар с припаянной шкалой сверху и
коническим стержнем для навешивания
гирь снизу. На шкале нанесены деления
от 0 до 10, каждое из которых разделено
на 5. Под нулевым делением шкалы нанесено
деление 100. К спиртомеру прилагаются
10 гирек в форме шарового сегмента с
прорезью с номерами 0, 10,20,30,40,50,60,70,80.90.
Самая большая гирька имеет нулевой
номер, самая легкая – номер 90. Показания
металлического спиртомера являются
условными и складываются из показания
гирьки и шкалы. При погружении спиртомера
без гирьки к показаниям шкалы прибавляют
100.

Металлический
спиртомер – это ареометр, показания
которого основаны на физическом законе
– масса жидкости, вытесняемой плавающим
в ней телом, равна массе тела. В силу
этого закона, спиртомер погружается
тем глубже, чем меньше плотность
водно-спиртового раствора.

Концентрацию этанола
( С_v) по показаниям
металлического спиртомера определяют
с помощью таблицы ΙV издательства
стандартов.

Денсиметр ( ареометр)
при температуре 20⁰С показывает
плотность водно-спиртового раствора,
по которой находят концентрацию этанола,
пользуясь алкоголеметрической таблицей
1 ГФ ХΙ. Концентрацию этанола по показаниям
денсиметра при температуре, отличающейся
от 20⁰С, определяют с помощью таблицы
ΙΙ издательства стандартов. Точность
до 0,01.

Более точные определения
плотности растворов (0,001) проводят с
помощью пикнометра.

Методика
определения. Метод 1. Чистый сухой
пикнометр (рис.10)

34

взвешивают с точностью
до 0,0002 г, заполняют с помощью маленькой
воронки очищенной водой немного выше
метки, закрывают пробкой и выдерживают
в течение 20 мин. в термостате, в котором
поддерживают постоянную температуру
воды 20⁰C
с точностью до 0,1⁰С. При этой
температуре уровень воды в пикнометре
доводят до метки, быстро отбирая излишек
воды при помощи пипетки или свёрнутой
в трубку полоски фильтровальной бумаги.
Пикнометр снова закрывают пробкой и
выдерживают в термостате ещё 10 мин.,
проверяя положение мениска отношению
к метке. Затем пикнометр вынимают из
термостата, фильтровальной бумагой
вытирают внутреннюю поверхность горлышка
пикнометра, а также весь пикнометр
снаружи, оставляют под стеклом
аналитических весов в течение 10 мин. и
взвешивают с той же точностью.

Пикнометр освобождают
от воды, высушивают, споласкивая
последовательно спиртом и эфиром (сушить
пикнометр путём нагревания не допускается),
удаляют остатки эфира продуванием
воздуха, заполняют пикнометр испытуемой
жидкостью и затем производят те же
операции, что и с водой очищенной.
Плотность ρ₂₀ (г/см³) вычисляют
по формуле:

ρ₂₀ = {[ (m₂
– m ) · 0,99703 ] : m₁ –
m } + 0,0012,

где m –
масса пустого пикнометра в граммах;

m₁
– масса пикнометра с водой очищенной
в граммах;

m_2
– масса пикнометра с испытуемой
жидкостью в граммах;

0,99703 – значение
плотности воды при 20⁰с (в г/ см³
с учётом плотности воздуха);

0,0012 – плотность
воздуха при 20⁰С и барометрическом
давлении 1011 гПа ( 760 мм рт.ст.).

По определённой
плотности находят концентрацию спирта
этилового (алкоголетрическая таблица
1 ГФ ХΙ).

35

36

2.Рефрактометрический
способ.

В
водно-спиртовых растворах наблюдается
линейная зависимость показателя
преломления от его концентрации, что
позволяет использовать метод рефрактометрии
для определения концентрации спирта.
Однако

значительное увеличение
показателя преломления наблюдается
лишь при повышении концентрации до 50 –
55 %. В пределах концентрации спирта
55-75 % величина показателя преломления
изменяется менее заметно, при концентрации
75 – 90 % – остаётся практически постоянной,
а для 90-95 % растворов становится
отрицательной. В связи с этим, в растворах,
в которых концентрация спирта не
превышает 50 –55%, возможно непосредственное
рефрактометрическое определение; для
анализа спирта в более концентрированных
растворах необходимо предварительное
разбавление водой.

Необходимо отметить,
что на точность результатов
рефрактометрического анализа
водно-спиртовых растворов значительное
влияние оказывает температура. Поэтому,
если определение показателя преломления
проводится не при 20⁰С, необходимо
вносить поправку на температуру. Величины
поправок показателя преломления на 1⁰С
(температурный коэффициент) приведены
по таблице (приложении № 1). В случае
определения при температуре выше 20⁰С
поправку вычитают от найденной величины
показателя преломления, если анализ
проведён при температуре ниже 20⁰С
– поправку прибавляют.

Методика ведения
анализа. Для определения концентрации
спирта в растворах, содержащих менее
55 % этанола, наносят на призму рефрактометра
5-6 капель спиртового раствора, быстро
закрывают призму и определяют показатель
преломления. Далее, если определение
проводилось не при температуре 20⁰С,
вносят поправку на температуру и после
приведения показателя преломления к
20⁰С находят по таблице концентрацию
спирта этилового (Приложение №1
учебно-методического пособия),

37

соответствующую
полученной величине показателя
преломления.

Например:
необходимо провести анализ предположительно
40% водно-спиртового раствора, при
температуре 23⁰С. Рефрактометр
определил показатель преломления =
1,3541.

Согласно таблице (
приложение № 1), поправка на 1⁰С
для показателя преломления, близкого
по величине к полученному ( 1,35500), равна
2,4 ·10^-4, т.е. 0,00024. Температура выше
20⁰С на 3⁰С, следовательно,
поправка равна 0,00024· 3 =0,00072. Поскольку
определение проводилось при температуру
выше 20⁰С, поправку следует прибавить
к полученной величине показателя
преломления, т.е. истинный показатель
преломления при 20⁰с будет:

1,3541 + 0,00072 = 1,35482.

По таблице (приложение
№ 1) определяют соответствующую данному
показателю преломления концентрацию
спирта этилового. Определённой нами
величины 1,35482 в таблице нет. Близкому
по величине показателю преломления
1,35500 соответствует 40 % раствор этанола.

Необходимо определить,
какая концентрация спирта этилового
соответствует разности между показателями
преломления →

→ 1,35500 – 1,35482 = 0,00018
. Поправка показателя преломления на
1% спирт = 4,0 ∙ 10^-4. Следовательно,
0,00018 : 0,0004 = 0,45 %. Таким образом, истинное
содержание спирта этилового в
анализируемом растворе→

40 % – 0,45 % = 39,55 %.

Для рефрактометрического
определения содержания спирта в растворах
с концентрацией более чем 50 – 55 %,
необходимо предварительное разбавление
водой очищенной, которое необходимо
проводить в мерной колбе.

Например:
10 мл анализируемого спирта этилового
вносят пипеткой в мерную колбу ёмкостью
50 мл, доводят объём раствора водой
очищенной до метки, перемешивают и
определяют показатель преломления
полученного

38

раствора. Далее по
таблице находят соответствующий процент
этанола и умножают на коэффициент
разведения (в нашем случае он равен 5).

Для того чтобы
расходовать меньшее количество спирта
этилового на анализ, его и воду очищенную
отмеривают пипетками.

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]

• #
• #
• #
• #
• #
• #
• #
• #
• #
• #
• #

Алкоголеметрические таблицы

Государственная фармакопея 13 издание (ГФ XIII)

Таблица 1. Соотношение между плотностью водно-спиртового раствора и содержанием безводного спирта в растворе

Таблица 2. Массовые количества (в граммах при температуре 20 ^оС) воды и спирта различной крепости, которые необходимо смешать, чтобы получить 1 кг спирта крепостью от 30 до 92%

Таблица 3. Объёмные количества воды, добавляемые к 1 л спирта известной концентрации для получения заданной крепости спирта от 30 до 90% (о/о)

Примечание. Цифра в месте пересечения горизонтальной и вертикальной строк указывает объём воды при температуре 20 ^оС в мл, который следует прилить к 1000 мл спирта указанной в левом столбце объёмной концентрации при температуре 20 ^оС, для получения концентрации спирта, указанной в верхней строке. Пример: для получения 50% спирта из имеющегося 80 % 1000 объёмов последнего следует смешать с 630 объёмами воды.

Таблица 4. Объёмные количества спирта крепостью от 35 до 95% (в мл при температуре 20 оС), которые необходимо смешать для получения 1 л спирта крепостью от 30 до 90 %

Таблица 5. Объёмные количества спирта крепостью от 95,1 до 96,5% (в мл при температуре 20 ^оС) и воды, которые необходимо смешать для получения 1 л спирта крепостью от 30 до 90 объёмных процентов

Определите концентрацию этилового спирта в % по объему и по массе, если его плотность равна 0,9302 г/см³.

Задачу решила, но препод сказал, что не верно. Пользовалась таблицами определения концентрации спирта в водно – спиртовых растворах.

По таблице определяем концентрацию спирта по объему = 50%.

Для нахождения объёмного содержания спирта P в процентах (по массе) по содержанию q спирта в процентах пользуемся формулой

P= 0,78927/ρ· q

где ρ – плотность водно – спиртового раствора (г/см³) при 20˚С с объёмным содержанием q спирта;

0,78927 – плотность безводного спирта (г/см³) при +20˚С

P =0,78927/0,9302 · 50 = 42 % (концентрация этилового спирта по массе)

И с этой тоже ошибка, как он сказал

Необходимо получить 100 л 40% этилового спирта. Сколько литров 95% и 20% этилового спирта для этого потребуется?

Для расчёта используем правило креста

Решение:

95 (х) 20

40

20 (у) 55

х:у= 20:55

х+2,75 х=100

3,75х=100

х=100:3,75

х = 26,67л (95%)

100л – 26,67л = 73,33 л (20%)

---

Подборка по базе: 2.1 Определение понятия скважины.pdf, Тест на определение готовности педагога к работе с одаренными д, Жизненные циклы паразитов_ теория, задания на определение послед, Эссе по теме Введение, определение истории медицины, основные це, занятие №2 определение и устранение неисправностей дыхательных а, Задачи. Определение молярной массы эквивалента..docx, Задачи на определение прибыли и рентабельности.docx, Задача № 1 Определение диаметра штуцера фонтанной арматуры.pdf, Анализ конкурентов на рынке и определение собственной конкуренто, 5.05.23 Определение качества антифриза.docx

---

Спиртометрия. Определение концентрации спирта.

Спиртометрия или алкоголиметрией называется совокупность методов, служащих для определения количества алкоголя (безводного спирта, этилового спирта) в разного рода спиртовых жидкостях, имеющих практическое или техническое значение, например, в бражке, спирте, водке, вине, пиве, ликерах и т. п. подобных жидкостях, главными составными частями которых служат алкоголь и вода. Количество алкоголя, находящегося в исследуемом продукте, выражается иногда в процентах по весу, т. е. указывается, сколько весовых частей абсолютного алкоголя содержится в 100 весовых частях данной спиртовой жидкости; но чаще всего для нужд практики искомое содержание алкоголя выражается в объемных процентах, т. е. определяют, сколько объемов (ведер, литров и пр.) абсолютного алкоголя находится в 100 объемах исследуемой спиртовой жидкости. Так как объемы жидкостей сильно меняются с температурой, то, во избежание произвола при вычислении содержания алкоголя в объемных процентах, устанавливаются температуры, к которым должны быть отнесены все расчеты.

При разведении спирта необходимо помнить, что его концентрация выражается как процентом по объему, так и процентом по массе.

Объемная концентрация спирта обозначается: %, °, % (об/об).

Массовая концентрация спирта обозначается: % (м), % (м/м).

При решении задач на разведение или укрепление спирта пользуются расчетными формулами, правилом «креста», а также алкоголеметрическими таблицами.

Алкоголеметрические таблицы (Государственная фармакопея)

 Таблица 5.5.1 – Соотношение между плотностью водно-спиртового раствора

Пользуясь данной таблицей, можно определить по плотности спирта его концентрацию в процентах по массе и по объему и, наоборот, зная концентрацию спирта, определить его плотность; перевести концентрацию спирта из массового процента в объемный или из объемного в массовый; найти количество граммов безводного спирта в 100 мл водно-спиртового раствора или количество миллилитров безводного спирта в 100 г водно-спиртового раствора (при 20 °С).

Примеры задач.

1. Показание плотности водно-спиртового раствора при температуре 20^оС по ареометру составило 0,9736. Определить концентрацию данного раствора.

Решение:

По таблице 5.5.-1 в столбце «плотность ρ₂₀» находим заданное значение плотности, затем в столбце «содержание этанола в водно-спиртовом растворе в процентах по объему» находим соответствующее ей значение концентрации процентах: 

0,9736 – 20%.

Ответ: концентрация спирта 20% (при 20 ^оС).

 2. Концентрация спирта равна 20%. Определите концентрацию данного спирта в процентах по массе.

Решение:

По таблице 5.5.-1 находим концентрацию данного спирта в процентах по объему и соответствующее ей значение концентрации процентах по массе: 

20% – 16,21% (м/м).

Ответ: концентрация спирта 20% в процентах по массе составляет 16,21% (м/м) (при 20 ^оС).

Таблица 5.5.2 – Количество (в граммах при 20 °С) воды и спирта разной концентрации, которые необходимо смешать, чтобы получить 1 кг спирта концентрации 30%, 40%, 50%,60%, 70%, 80%, 90% и 92%

Пример задачи:

Какое количество  спирта 96% и воды надо взять, чтобы получить 10 кг спирта 70%?

Решение:

По таблице 5.5.-2 на пересечении строки «крепость взятого спирта в %» и столбца «70%» находим, что для получения 1 кг спирта 70% надо взять 

665 г спирта 96% и 335 г воды. По условию задачи необходимо получить 10 кг спирта 70%, значит, составляем следующие пропорции:

665 – 1                           335 – 1

х -10                                      у – 10

х = 6650                        у = 3350

 Ответ: чтобы получить 10 кг спирта 70% необходимо взять 6,65 кг спирта 96% и 3,35 кг воды.

Таблица 5.5.3 – Количество (в миллилитрах при 20 °С) воды и спирта разной концентрации, которые необходимо смешать, чтобы получить 1 л спирта концентрации 30%, 35%, 40%, 45%, 50%, 55%, 60%, 65%, 70%, 75%, 80%, 85%, 90%

 Пример задачи:

Какое количество спирта 90% и воды надо взять, чтобы получить 500 мл спирта 40%?

Решение:

По таблице 5.5.-3 на пересечении строки «концентрация взятого спирта в %» и столбца «40%» находим, что для получения 1 л спирта 40% надо взять 

444 мл спирта 90% и 581 мл воды. По условию задачи необходимо получить 500 мл спирта 40%, значит, составляем следующие пропорции:

444 – 1                           581 – 1

х -0,5                     у – 0,5

х = 222                          у = 290,5

 Ответ: чтобы получить 500 мл спирта 40% необходимо взять 222 мл спирта 90% и 290,5 мл воды.

Таблица 5.5.4 – Количество (в миллилитрах при 20 °С) воды и спирта разной концентрации, которые необходимо смешать, чтобы получить 1 л (при 20 °С) спирта концентрации 30%, 35%, 40%, 45%, 50%, 55%, 60%, 65%, 70%, 75%, 80%, 85%, 90%

 Таблица аналогична таблице 5.5.-3, за исключением того, что концентрация разводимого спирта составляет от 95,1% до 96,5%.

Пример задачи:

Какое количество спирта 96,5% и воды надо взять, чтобы получить 2 л спирта40%?

Решение:

По таблице 5.5.4 на пересечении строки «концентрация взятого спирта в %» и столбца «40%» находим, что для получения 1 л спирта 40% надо взять 

414,5 мл спирта 96,5% и 615,3 мл воды. По условию задачи необходимо получить 2 л спирта 40%, значит, составляем следующие пропорции:

414,5             -1                            615,3-1

х – 2                                       у-2

х = 829                          у = 1230,6

 Ответ: чтобы получить 2 л спирта 40% необходимо взять 829 мл спирта 96,5% и 1230,6 мл воды.

Таблица 5.5.5 – Таблица для получения спирта различной крепости при 20°С

 С помощью данной таблицы можно найти объем воды, который необходимо прилить к данному объему крепкого спирта, чтобы получить водно-спиртовой раствор требуемой концентрации.

Пример задачи:

Какое количество воды надо прилить к 50 мл спирта 95%, чтобы получить спирт 40%?

Решение:

По таблице 5.5.5 на пересечении строки «концентрация взятого спирта в %» и столбца «40%» находим, что для получения спирта 40% надо прилить 

1443 мл воды к 1000 мл спирта 95%. По условию задачи объем спирта 95% 50 мл, значит, составляем следующие пропорции:

1443 – 1000

х – 0,05

х = 72,15

 Ответ: чтобы получить спирт 40% необходимо прилить 72,15 мл воды к 50 мл спирта 95%.

Таблица 5.5.6 – Количество (в миллилитрах при 20 °С) воды и спирта концентрации 96,6% – 97,0%, которые необходимо смешать, чтобы получить 1 л (при 20 °С) спирта концентрации 40%, 70%, 80%, 90%, 95%

 Таблица практически представляет собой продолжение таблицы 5.5.-4, задачи решаются по аналогии с вышеприведенным решением.

Смешивание спиртов различной концентрации

В промышленном производстве лекарственных средств часто приходится решать ряд практических задач, связанных со смешиванием спиртов различных концентраций.

Пример:

Необходимо получить 5л спирта 40% из спирта 95% и имеющегося в цеху отгона с концентрацией спирта 20%.

Решение:

Решаем по правилу «креста»:

95                                                   20                           х

                        40

20                                                   

55                           у

                                                       75                           5

Составляем пропорцию:      75 – 20

                                                                       5 –   х

х = 1,33 (л);

 75 – 55

5 – у

у = 3,67 (л).

Далее, учитывая явление контракции, после отстаивания полученной смеси доводим объем до 5 л.

Ответ: чтобы получить 5 л 40% необходимо смешать 1,33 л спирта 95% и 3,67 л спирта 20% и после отстаивания довести объем водой до 5 л.

 На практике чаще возникает ситуация с отвешиванием спирта по массе. В этом случае необходимо перевести концентрацию из объемного процента в массовый, а затем произвести расчеты по правилу «креста».

Пример:

Какое количество отгона с концентрацией спирта 20% необходимо добавить к 10 кг спирта 95%, чтобы получить спирт 40%?

Решение:

По алкоголеметрической таблице 5.5.-1 переводим объемный процент в массовый:

% (об/об)                    %(м/м)

95,01                                             92,42

95                                   х

94,96                                             92,35

0,05                                               0,07

0,01                                               у

у = 0,014

х = 92,42 – 0,014 = 92,41(% (м/м))

 % (об/об)                    %(м/м)

40,04                                             33,33

40                                   х

39,91                                             33,22

0,13                                               0,11

0,04                                               у

у = 0,034

х = 33,33 – 0,034 = 33,30(% (м/м))

 20% = 16,21% (м/м)

92,41                                                             17,09                     10

                        33,30

16,21                                                             59,11                     х

 17,09 – 59,11

10      –   х

х = 34,59 (кг)

Ответ: чтобы получить спирт 40% необходимо добавить 34,59 кг отгона с концентрацией спирта 20% к 10 кг спирта 95%.

Определение содержания безводного спирта в водно-спиртовой смеси

Пример:

Какое количество безводного спирта содержится в 30 л спирта 65%?

Решение:

Зная определение объемной концентрации, находим объем растворенного вещества спирта этилового безводного:

        С % (об/об) ∙ объем раствора

                объем растворенного вещества = —————————————–

                                                                                    100%

v = 0,65 ∙ 30 = 19,5 (л)

m = 19,5 ∙ 0,78927 = 15,4 (кг)

Ответ: в 30 л спирта 65% содержится 19,5 л или 15,4 кг безводного (абсолютного) спирта.

 Пример:

В цеху имеется 10 л спирта 85% и 33 кг отгона с концентрацией спирта 20%. Определить, сколько килограммов абсолютного спирта имеется в цеху.

Решение:

1. Находим, объем безводного спирта, который содержится в 10 л спирта 85%:

v = 0,85 ∙ 10 = 8,5 (л);

2. Переводим найденный объем в массу с учетом плотности безводного спирта (алкоголеметрическая таблица 5.5.-1):

m = 8,5 ∙ 0,78927 = 6,7 (кг);

3. 20% переводим в процент по массе (алкоголеметрическая таблица 5.5.-1):

20% = 16,21%(м/м);

4. Находим массу безводного спирта, который содержится в 33 кг 20% спирта:

m = 0,1621 ∙ 33 = 5,3 (кг);

5. Определяем общую массу, имеющегося в цеху абсолютного спирта:

m = 6,7 + 5,3 = 12 (кг).

Ответ: имеется 12 кг абсолютного спирта.

Содержание этанола

Данный метод предназначен только для испытания жидких фармацевтических лекарственных средств, содержащих спирт. Эти лекарственные средства также могут содержать растворенные вещества, которые могут быть отделены от спирта дистилляцией (отгонкой). Если при дистилляции могут отгоняться, кроме спирта и воды, другие летучие вещества, это следует указывать в частной статье.

Содержание этанола в жидкости выражают количеством объемов этанола, содержащихся в 100 объемах жидкости при температуре 20±0,1°С. Эта характеристика называется «процентное содержание этанола по объему» (об/об). Содержание этанола можно также выражать в граммах этанола в 100 г жидкости. Эта характеристика называется «процентное содержание этанола по массе» (м/м).

Соотношение плотности при температуре 20±0,1°С, относительной плотности (в вакууме) и содержания этанола в смеси воды и спирта представлено в таблицах Международной организации официальной метрологии (1972), Международная рекомендация № 22.

Прибор для определения содержания этанола (размеры указаны в миллиметрах)

 Прибор представляет собой колбу с круглым дном (Л), имеющую переходник (В) с улавливателем водяного пара, соединенную с вертикальным холодильником (С). Нижняя часть холодильника соединена с трубкой (D), через которую дистиллят поступает в нижнюю часть мерной колбы вместимостью 100 или 250 мл. Во время дистилляции мерная колба погружена в смесь льда и воды (Е). Для предотвращения обугливания растворенных веществ под колбой (А) помещают диск, который имеет круглое отверстие диаметром 6 см.

 Методика

Пикнометрический метод. 25,0 мл испытуемого лекарственного средства, измеренных при температуре 20±0,1⁰С, помещают в дистилляционную колбу. Доводят объем до 100 мл или 150 мл водой Р и прибавляют несколько кусочков пемзы, фарфора или капилляра. Присоединяют переходник и холодильник. Отгоняют и собирают в мерную колбу вместимостью 100 мл не менее 90 мл дистиллята (отгона). Температуру отгона доводят до температуры 20±0, 1⁰С и разбавляют до 100 мл водой Р с температурой 20±0, 1⁰С. Определяют относительную плотность отгона с помощью пикнометра при температуре 20±0, 1⁰С.

По таблице 3 (колонка 3) находят содержание этанола в отгоне и вычисляют содержание этанола в лекарственном средстве (об/об) путем умножения найденного табличного значения на четыре. Полученный результат округляют до десятичного знака

Гидрометрический метод. 50,0 мл испытуемого лекарственного средства, измеренных при температуре 20±0,1 °С, помещают в дистилляционную колбу, добавляют от 200 мл до 300 мл воды Р и выполняют дистилляцию как описано выше, собирая в мерную колбу вместимостью 250 мл не менее 180 мл дистиллята. Температуру отгона доводят до 20±0,1°С и разбавляют до 250 мл водой Р с температурой 20±0,1⁰С. Помещают отгон в цилиндр, диаметр которого должен быть на 6 мм шире утолщения ареометра. Если объем дистиллята недостаточен, удваивают количество испытуемого лекарственного средства и дистиллят разбавляют до 500 мл водой Р с температурой 20±0,1°С.

Таблица  – Соотношение между плотностью, относительной плотностью и содержанием этанола

Р20 (кг-м-3)	Относительная плотность дистиллята на воздухе, d	Содержание этанола в процентах об/об при 20°С
1	2	3
9680	0,9697	25,09
968,5	0,9702	24,64
969,0	0,9707	24,19
969,5	0,9712	23,74
970,0	0,9717	23,29
970,5	0,9722	22,83
971,0	0,9727	22,37
971,5	0,9733	21,91
972,0	0,9738	21,45
972,5	0,9743	20,98
973,0	0,9748	20,52

    ГОСТ 3639-79

Группа Н79

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РАСТВОРЫ ВОДНО-СПИРТОВЫЕ

Методы определения концентрации этилового спирта

Water-alcohol solutions. Methods for the determination of the ethyl alcohol content

МКС 67.160.10

ОКСТУ 9109

Дата введения 1982-01-01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 14 ноября 1979 г. N 4338 дата введения установлена 01.01.82

Проверен в 1991 г. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.91 N 2397

Взамен ГОСТ 3639-61

Издание (ноябрь 2004 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1986 г. (ИУС 3-87).

Настоящий стандарт распространяется на водно-спиртовые растворы (водные растворы этилового спирта) и устанавливает ареометрический и пикнометрический методы определения концентрации этилового спирта в водных растворах.

 1. ОТБОР ПРОБ

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 2. АРЕОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ СПИРТА

2.1. Определение концентрации спирта ареометрами для спирта

2.1.1. Аппаратура, реактивы и материалы

Ареометры для спирта по

ГОСТ 18481-81  (далее ареометры). Ареометры контрольные АСп-1 и АСп-2.

Термометры ртутные стеклянные лабораторные по

ГОСТ 28498-90 , с диапазоном измерений, от минус 30°С до плюс 25°С, цена деления 0,5°С (группа 3);

с диапазоном измерений от 0°С до 55°С, цена деления 0,5°С (группа 3);

с диапазоном измерений от минус 30°С до плюс 20°С, цена деления 0,1°С (группа 4, тип А или тип Б);

с диапазоном измерений от 0°С до 55°С, цена деления 0,1°С (группа 4, тип А или тип Б).

Цилиндры стеклянные исполнения 1 по

ГОСТ 18481-81 ; диаметром 39 мм и высотой 265 мм; диаметром 50 мм и высотой 335 мм; диаметром 83 мм и высотой 415 мм; диаметром 120 мм и высотой 520 мм.

Цилиндры мерные лабораторные по

ГОСТ 25336-82 .

Колбы стеклянные мерные лабораторные по

Воронки стеклянные по

ГОСТ 25336-82 , типа В; номинальным диаметром 75, 150 мм; высотой 110 и 230 мм.

Секундомеры по научной документации по стандартизации типа СОП, 2-го класса.

Стекла покровные диаметрами 50, 60, 140 мм.

Мешалки (справочное приложение 2, см. чертеж).

Приспособления с гнездами деревянные для сушки ареометров (справочное приложение 3, см. чертеж).

Жидкости промывочные.

Спирт этиловый ректификованный по

ГОСТ 5962-67 *.

________________     

* На территории Российской Федерации действует

ГОСТ Р 51652-2000  (здесь и далее).

Смесь хромовая (60 г двухромовокислого калия по

Вода дистиллированная по

ГОСТ 6709-72 .

Бумага фильтровальная лабораторная по

ГОСТ 12026-76 , марки ФНС.

Полотенца льняные по

ГОСТ 10232-77  или ткань льняная по

ГОСТ 10138-93 .

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.1.1.1. Определения терминов приведены в справочном приложении 1.

2.1.2. Подготовка к измерениям

2.1.2.1. Ареометры и необходимая стеклянная аппаратура должны быть тщательно обмыты чистым этиловым спиртом концентрацией не ниже 95% спирта (по объему). Стеклянный цилиндр для ареометра должен быть вымыт хромовой смесью, теплой питьевой водой и ополоснут дистиллированной водой, затем водно-спиртовым раствором. Не разрешается касаться руками внутренней поверхности цилиндра. Промытые ареометры должны быть выдержаны на воздухе до их высыхания.

После подготовки ареометра к измерению не разрешается касаться его рабочей части. При необходимости ареометр берут за верхний конец стержня, свободный от шкалы. Термометры и мешалки, подготовленные к измерению, хранят в цилиндре, накрытом покровным стеклом.

2.1.2.2. Для измерения концентрации водно-спиртового раствора с погрешностью не более 0,06% спирта (по объему) следует применять контрольные ареометры типов АСп-1 и АСп-2 и контрольные термометры с ценой деления 0,1°С.

Для измерения – с погрешностью не более 0,2% спирта (по объему) необходимо использовать ареометры типов АСп-1 и АСп-2 термометры с ценой деления 0,1°С.

Для проведения технологических измерений водно-спиртовых растворов с погрешностью не более 0,5% спирта (по объему) следует применять ареометры типов АСп-3 и термометры с ценой деления 0,5°С или ареометры типа АСпТ с встроенными термометрами.

Если применяют ареометры типов АСп-1 и АСп-2 или контрольные типа АСп-1 и АСп-2, а номинальное значение концентрации спирта в растворе не известно, то предварительно следует определить концентрацию ареометром типа АСпТ. Затем необходимо выбрать требуемый ареометр из набора ареометров типа АСп-1 или АСп-2, подготовить его в соответствии с п.2.1.2.1. и использовать для точных измерений концентрации спирта.

2.1.2.3. Во избежание появления пузырьков воздуха водно-спиртовой раствор наливают в цилиндр по стенке. Если на поверхности цилиндра образовалась пена, ее снимают стеклянной мешалкой.

2.1.2.4. Перед измерением концентрации спирта водно-спиртовой раствор следует тщательно перемешать мешалкой, перемещая ее не менее пяти раз вверх и вниз по всей высоте столба водно-спиртового раствора, не вынимая ее из раствора. Измерение концентрации спирта производят при отсутствии пузырьков воздуха в водно-спиртовом растворе.

2.1.3. Проведение измерений

2.1.3.1. Для определения концентрации спирта ареометр берут за верхний конец стержня, свободный от шкалы, опускают в водно-спиртовой раствор, погружая его до тех пор, пока до предполагаемой отметки ареометрической шкалы не останется 3-4 мм, затем дают ареометру свободно плавать. По истечении 3 мин снимают отсчет показаний ареометра, используя при необходимости лупу. Если ареометр погрузился в раствор более, чем на 5 мм по отношению к предполагаемой отметке шкалы, то его вынимают из водно-спиртового раствора, протирают льняным полотенцем и измерение повторяют.

Если ареометр при погружении в водно-спиртовой раствор не колеблется вдоль своей оси, то необходимо приподнять его на 3-4 мм и снова опустить.

Ареометр должен плавать в водно-спиртовом растворе, не касаясь стенок цилиндра.

Отсчет показаний ареометра производят по нижнему краю мениска с точностью до 0,2 наименьшего деления.

2.1.3.2. Ареометр вынимают из водно-спиртового раствора, вытирают льняным полотенцем и повторяют измерения по п.2.1.3.1. При подготовке ареометра к повторным измерениям цилиндр с водно-спиртовым раствором должен быть накрыт покровным стеклом.

2.1.4. Обработка результатов

Таблица 1

Тип ареометра	Расхождения между концентрациями спирта / – /, % (по объему)
Контрольный АСп-1 и АСп-2	0,06
АСп-1, АСп-2	0,1
АСп-3, АСпТ	0,5

Если требования настоящего пункта не выполняются, то производят третье измерение по п.2.1.3.1.

2.1.4.3. За концентрацию спирта принимается среднее арифметическое из двух полученных значений концентрации при 20°С. При этом учитывают сотые доли процента спирта по объему.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

Таблица 2

Тип ареометра	Диапазон концентраций спирта, % (по объему)	Пределы погрешности измерения , спирта, % (по объему)
АСп-1	От 0 до 10	±0,2
АСп-1	Св. 10	±0,1
АСп-2	От 11 и выше	±0,1
АСп-3, АСпТ	От 0 до 100	±0,5
Контрольный АСп-1 и АСп-2	От 0 ” 100	±0,06

Допускаемое расхождение между результатами определения концентрации спирта в различных условиях не должно превышать 0,15% (по объему), если концентрация спирта определяется контрольными ареометрами АСп-1 или АСп-2.

2.2. Определение концентрации спирта металлическими спиртомерами

2.2.1. Аппаратура, реактивы и материалы

Спиртомеры металлические типа А, контрольные.

Цилиндры стеклянные для ареометров по

ГОСТ 18481-81 , исполнения 1, наружным диаметром 120, высотой 520 мм.

Цилиндры стеклянные для ареометров с наружным диаметром (50±1); высотой (200±5); толщиной стенок (1,8±0,6) мм.

Колбы мерные лабораторные стеклянные по

ГОСТ 25336-82 .

Воронки стеклянные по

ГОСТ 25336-82 , типа В:

номинальным диаметром 75, 150 мм; высотой 110, 230 мм соответственно.

Мешалки (справочное приложение 2, см. чертеж).

Приспособления с гнездами деревянные для сушки спиртомеров (справочное приложение 2, см. чертеж).

Стекла покровные диаметрами 60 и 140 мм.

Термометры ртутные стеклянные лабораторные по

ГОСТ 28498-90 , с диапазоном измерений:

от минус 30°С до плюс 25°С, цена деления 0,5°С (группа 3);

от минус 30°С до плюс 20°С, цена деления 0,1°С (группа 4, тип А или тип Б);

от 0 до 55°С, цена деления 0,1°С (группа 4, тип А или тип Б).

Термометры контрольные, с диапазоном измерений от 0°С до 55°С и от минус 30°С до плюс 25°С, цена деления 0,1°С.

Жидкости промывочные.

Спирт этиловый ректификованный по

ГОСТ 5962-67 .

Смесь хромовая (60 г двухромовокислого калия по

Бумага фильтровальная лабораторная по

ГОСТ 12026-76 , марки ФНС.

Полотенца льняные по

ГОСТ 10232-77  или ткань льняная по

ГОСТ 10138-93 .

Вода дистиллированная, по

ГОСТ 6709-72 .

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2.2. Подготовка к измерению

2.2.2.1. Металлический спиртомер и гирьки к нему должны быть обмыты чистым этиловым спиртом концентрацией не ниже 95% спирта (по объему). Стеклянные цилиндры, термометры, мешалка должны быть подготовлены по п.2.1.2.1.

Металлический спиртомер и гирьки к нему высушивают на приспособлении с гнездами или обтирают льняным полотенцем. При обтирании необходимо соблюдать осторожность во избежание повреждения позолоты.

2.2.2.2. Водно-спиртовой раствор необходимо залить в стеклянный цилиндр с номинальным наружным диаметром 45 мм, перемешать и измерить температуру в соответствии с пп.2.1.2.3, 2.1.2.4 и 2.1.2.5. Температура водно-спиртового раствора при проведении измерений не должна отличаться от комнатной. Для измерения концентрации спирта с погрешностью не более 0,1% спирта (по объему) следует пользоваться термометрами с ценой деления 0,1°С.

2.2.3. Проведение измерения

2.2.3.1. Спиртомер без гирьки погружают в водно-спиртовой раствор и проверяют уровень жидкости в пределах шкалы спиртомера.

Если уровень жидкости находится в пределах шкалы, спиртомер вынимают из раствора, протирают льняным полотенцем и снова погружают в раствор.

Если на поверхности спиртомера образуются пузырьки, спиртомер берут за верхний конец стержня и слегка встряхивают его, не вынимая из раствора.

Спиртомер погружают в раствор до тех пор, пока до предполагаемого штриха шкалы не останется 3-4 деления, затем спиртомеру дают свободно плавать. Спиртомер не должен касаться стенок цилиндра. Отсчет показаний по шкале производят по нижнему краю мениска не раньше, чем через 3 мин после погружения. Отсчет производят с точностью до 0,2 наименьшего деления.

За показание спиртомера принимается число, равное отсчету по шкале плюс 100, затем следует термометром определить температуру водно-спиртового раствора.

2.2.3.2. Спиртомер вынимают из водно-спиртового раствора, вытирают льняным полотенцем и повторяют измерение в соответствии с п.2.2.3.1.

2.2.3.3. Если при погружении спиртомера без гирьки нижний (нулевой) штрих шкалы окажется выше уровня жидкости, то спиртомер должен быть погружен с одной из восьми гирек (в зависимости от концентрации спирта в растворе). Необходимо начинать подбор гирьки с более легкой (номер 90). Гирьку надевают на верхнюю часть нижнего стержня выпуклой стороной вниз и опускают по стержню до его грушевидного расширения. За показание спиртомера следует принимать число, равное отсчету по шкале спиртомера плюс номер гирьки, использованной при измерениях. Затем измеряют температуру водно-спиртового раствора.

2.2.3.4. Спиртомер с подобранной гирькой вынимают из водно-спиртового раствора, вытирают льняным полотенцем и повторяют измерение в соответствии с п.2.2.3.3.

2.2.3.5. После измерений спиртомер вынимают из водно-спиртового раствора вытирают полотенцем и помещают в футляр.

2.2.3.6. Расхождение между двумя показаниями спиртомера не должны превышать одного наименьшего деления шкалы. Если расхождение между двумя показаниями превышает одно наименьшее деление, то производят третье измерение.

2.2.3.7. Операции по подбору гирек не проводят, если заранее известно номинальное значение концентрации спирта в водно-спиртовом растворе. В таком случае применяют спиртомер с предварительно подобранной гирькой.

2.2.4. Обработка результатов

2.2.4.1. Показания спиртомера, расхождения между которыми не превышает значений, указанных в п.2.2.3.6, должны быть приведены к температуре 20°С в соответствии со справочным приложением 4. Расчеты при определении концентрации спирта выполняют до сотых долей процента.

2.2.4.2. За концентрацию спирта принимают среднее арифметическое из двух полученных значений концентрации при 20°С, округленное до десятых долей процента.

Допускаемые расхождения между результатами определения концентрации спирта металлическими спиртомерами в разных условиях не должно превышать 0,15% (по объему).

 3. ПИКНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ СПИРТА

3.1. Аппаратура, реактивы и материалы

Пикнометры по

Термометры ртутные стеклянные лабораторные по

ГОСТ 28498-90 , диапазон измерений от 0°С до 55°С, цена деления 0,1°С, группа 4.

Термометры стеклянные ртутные для точных измерений по

ГОСТ 13646-68  (1, 5 и 6).

Термометры должны быть аттестованы на каждой оцифрованной отметке шкалы.

Термостаты типа СЖМЛ с погрешностью регулирования температуры ±0,02°С.

Стаканы стеклянные лабораторные по

ГОСТ 25336-82 .

Весы типа ВЛР-200 г по

ГОСТ 24104-88 *.

________________     

* С 1 июля 2002 г. введен в действие

ГОСТ 24104-2001 .

Цилиндры мерные по

Цилиндры стеклянные для ареометров по

ГОСТ 18481-81 , наружным диаметром 120, высотой 520 мм.

Колбы стеклянные мерные по

Воронки стеклянные по

ГОСТ 25336-82 , типа В:

номинальным диаметром 75, 150 мм, высотой 110, 230 мм соответственно.

Секундомеры механические типа СОП, 2-го класса.

Полотенца льняные по

ГОСТ 10232-77  или ткань льняная по

ГОСТ 10138-93 .

Стекла покровные диаметром 140 мм.

Жидкости промывочные.

Спирт этиловый ректификованный по

ГОСТ 5962-67 .

Смесь хромовая (60 г двухромовокислого калия по

Вода бидистиллированная.

Шкаф сушильный.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2. Подготовка к измерению

3.2.1. Пикнометры (не менее двух) и необходимое стеклянное оборудование должны быть подготовлены в соответствии с п.2.1.2.1. После подготовки пикнометр промывают дистиллированной водой, высушивают в сушильном шкафу при температуре 100-105°С не менее 1 ч, вынимают из сушильного шкафа, закрывают пробкой, выдерживают при комнатной температуре в течение 30 мин и взвешивают. Повторяют высушивание, затем снова помещают в сушильный шкаф с выдержкой в нем при той же температуре не менее 30 мин; снова выдерживают в помещении не менее 30 мин и взвешивают. Разность между результатами двух взвешиваний не должна превышать 0,3 мг. Если указанное условие не соблюдается, то высушивание следует повторить.

3.2.2. Пикнометр заполняют бидистиллированной водой до риски на его шейке, закрывают пробкой, помещают в стакан с водой так, чтобы вода покрывала заполненную часть пикнометра, и опускают стакан в термостат. Пикнометр выдерживают в термостате при температуре (20,00±0,05)°С в течение 30 мин. Температуру воды контролируют термометром с ценой деления 0,01°С, опущенным в стакан, в котором расположен пикнометр.

3.2.3. Пикнометр вынимают из термостата, доводят с помощью пипетки и фильтровальной бумаги уровень воды в нем до риски (по нижнему краю мениска). Внутреннюю поверхность пикнометра выше риски (незаполненную водой) тщательно вытирают фильтровальной бумагой, не касаясь воды в пикнометре. Затем пикнометр с закрытой пробкой оставляют в термостате на 10-15 мин. Если уровень воды в пикнометре установился на риске, пикнометр вынимают из термостата вытирают, снаружи досуха полотенцем и оставляют в витрине весов на 30 мин. После этого пикнометр взвешивают. Опыт повторяют по пп.3.2.2 и 3.2.3 не менее пяти раз. За массу гирь, уравновешивающих пикнометр с водой, принимают среднее арифметическое результатов всех взвешиваний.

Массы гирь, уравновешивающих “пустой” пикнометр и пикнометр с водой, определяют для пикнометра один раз в полгода.

3.2.4. Операцию по пп.3.2.2 и 3.2.3 выполняют аналогично для второго пикнометра.

3.3. Проведение измерений

3.3.2. Операцию по п.3.3.1 выполняют аналогично для второго пикнометра, заполненного испытуемой пробой водно-спиртового раствора. После проведения измерений из пикнометра выливают водно-спиртовой раствор, пикнометр промывают, высушивают, закрывают пробкой и хранят в специальном футляре, оклеенном плюшем или мягкой тканью до проведения новых измерений.

3.4. Обработка результатов

Допускаемые расхождения между двумя результатами определения концентрации спирта не должны превышать по абсолютному значению 0,06% спирта (по объему). Если допускаемые расхождения превышают 0,06% (по объему), то производят третье измерение.

За концентрацию спирта принимается средне-арифметическое из двух полученных значений концентрации спирта при 20°С, округленное до десятых долей процента.

Допускаемые расхождения между результатами определения концентрации спирта пикнометрическим методом в разных условиях – 0,15% спирта (по объему).

3.5. Допускаемые расхождения между результатами определения концентрации спирта ареометрическим и пикнометрическим методами в разных условиях, а также между результатами определения концентрации спирта стеклянными контрольными ареометрами для спирта типов АСп-1 и АСп-2 и металлическим спиртомером – 0,15% спирта (по объему).

 4. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

4.1. По степени воздействия на организм человека раствор этилового спирта в воде относится к малоопасным веществам (четвертый класс опасности).

Пределы взрываемости этилового спирта:

4.2. Помещение, в котором проводится определение концентрации этилового спирта, по пожарной опасности к категории А.

Работу с водно-спиртовым раствором необходимо проводить в соответствии с требованиями

ГОСТ 12.1.004-91 .

Основные виды пожарной техники, предназначенной для защиты от пожара помещений, в которых осуществляется работа с водно-спиртовым раствором, а также общие требования к ее размещению и содержанию должны соответствовать

ГОСТ 12.4.009-83 .

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Справочное

ОПРЕДЕЛЕНИЕ НЕКОТОРЫХ ТЕРМИНОВ, ИСПОЛЬЗУЕМЫХ В НАСТОЯЩЕМ СТАНДАРТЕ

Контрольный ареометр для спирта (контрольный термометр) – это рабочий ареометр для спирта (термометр), в котором органами Госстандарта установлены поправки на каждой оцифрованной отметке шкалы, применяемый при точных определениях концентрации спирта.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Справочное

 Мешалка

ГОСТ 1224-71 .

ПРИЛОЖЕНИЕ 3

Справочное

Приспособление с гнездами для сушки ареометров для спирта и металлических спиртомеров

ПРИЛОЖЕНИЕ 4

Справочное

ПРИМЕРЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ ЭТИЛОВОГО СПИРТА В ВОДНО-СПИРТОВЫХ РАСТВОРАХ

1. Концентрация спирта в водно-спиртовых растворах определяется по таблицам для определения содержания этилового спирта в водно-спиртовых растворах. При применении стеклянных ареометров для спирта используется табл.3, металлических спиртомеров – табл.4, при реализации пикнометрического метода – табл.2*.

____________

* Таблицы для определения содержания этилового спирта в водно-спиртовых растворах. Издательство стандартов, М., 1972.

Если показания стеклянных ареометров для спирта или металлического спиртомера и термометров являются табличными значениями, то концентрацию находят непосредственно по таблице. Когда показания указанных приборов являются промежуточными, то для определения концентрация спирта проводят линейное интерполирование. Примеры определения концентрации спирта ареометрическим методом приведены в табл.3-4*.

____________

* Таблицы для определения содержания этилового спирта в водно-спиртовых растворах. Издательство стандартов, М., 1972.

2. Пример определения концентрации спирта по плотности водно-спиртового раствора, измеренной с помощью одного из пикнометров.