Как найти массовую долю жира молока

Содержание жира – один из основных показателей качества молока и молочных продуктов. Необходимо проводить анализ данного параметра, чтобы определить пищевую ценность продукта и исключить фальсификацию. Для контроля жира в молоке и молочных продуктах используют следующие методы: кислотный, оптический, гравиметрический, экспресс-метод ультразвукового анализа, экспресс-метод ИК-спектроскопии.

Кислотный метод определения жира

Сущность метода. Еще одно название данного метода – метод Гербера. Его особенность заключается в том, что жир выделяется в градуированную часть жиромера под действием концентрированной серной кислоты и изоамилового спирта с последующим центрифугированием.

Необходимое оборудование (за исключением реактивов и посуды): водяная баня, центрифуга.

Ход анализа. В два чистых и сухих жиромера (бутирометра) добавляют пипеткой по 10 см ³ серной кислоты, а затем по стенке вливают 10,77 см ³ молока. После этого добавляют 1 см ³  изоамилового спирта из автоматической пипетки. Необходимо следить, чтобы горло жиромера оставалось сухим. Уровень смеси должен быть установлен на 1-2 мм ниже горловины, поэтому допускается добавление дистиллированной воды. Жиромер закрывают пробкой и встряхивают до полного перемешивания содержимого. Затем жиромер помещают на 5 минут в водяную баню при температуре 65 ^оС (±2 ^оС). После водяной бани жиромеры устанавливают в центрифугу симметрично друг напротив друга и оставляют центрифугировать на 5 минут. Затем снова помещают в водяную баню при такой же температуре на 5 минут. После этого жиромеры достают из водяной бани и производят отсчет жира по шкале. С помощью резиновой пробки совмещают нижнюю границу столбика жира с целым делением шкалы жиромера. Верхней границей столбика считают нижний край вогнутого мениска. Каждое малое деление молочного жиромера соответствует 0,1%, а каждое большое – 1%.

Преимущества метода

1. Нет необходимости производить калибровку оборудования.
2. Относительно низкие затраты на анализ, как следствие, низкая стоимость анализа одной пробы.
3. Применение к молочным продуктам любого типа.

Недостатки метода

1. Использование концентрированной серной кислоты, что может вызвать химический ожог при несоблюдении мер безопасности.
2. Большое количество факторов, влияющих на точность результатов анализа (ошибки оператора, медленное вращение центрифуги, неправильно установленная температура в водяной бане).

Гравиметрический метод определения жира и экстракция по Сокслету

Сущность метода. Принцип анализа заключается в обработке пробы соляной кислотой, добавлении спирта и последующей экстракции жира из получившейся смеси диэтиловым и петролейным эфирами, выпаривании растворителей и взвешивании остатка.

Необходимое оборудование (за исключением реактивов и посуды): весы лабораторные 2-го класса точности, шкаф сушильный, центрифуга, экстрактор жира – для автоматизации процесса

Ход анализа. Для проведения анализа используются экстрактор или сосуд ля экстракции, а также реактивы: 25%-ый раствор аммиака, этиловый спирт, диэтиловый эфир, петролейный эфир. Подробно методика описана в ГОСТ 5867-90. Для автоматизации процесса используют автоматические экстракторы жира по Сокслету. Автоматические экстракторы жира позволяют не только анализировать сразу несколько проб, но и контролировать процесс и следить за нагревом.

Преимущества метода

1. Высокая точность анализа.
2. Высокая эффективность.
3. Подходит для продуктов любого типа.

Недостатки метода

1. Трудоемкость.
2. Низкая скорость проведения анализа.

Экспресс-метод ультразвукового анализа

Сущность метода. Метод основан на распространении ультразвуковых волн в жидкости. В зависимости от физико-химических свойств продукта, варьируется и скорость ультразвука.

Необходимое оборудование: ультразвуковой анализатор молока.

Ход анализа. Анализ производится в течение 2-3 минут с помощью ультразвуковых анализаторов молока. Проба молока помещается в анализатор, затем прибор выводит результаты исследования на экране. При этом прибор дает результаты сразу по нескольким параметрам в зависимости от калибровки (жиру, белку, СОМО, добавленной воде и т.д.).

Преимущества метода

1. Высокая скорость анализа.
2. Анализ сразу нескольких показателей.
3. Относительно низкая стоимость прибора.
4. Не используются химреактивы.
5. Простота анализа.

Недостатки метода

1. Подходит только для сырого и восстановленного молока, а также для сливок.
2. Необходим тщательный уход (промывка анализатора).
3. Необходимость производить периодическую поверку анализатора.

Экспресс-метод инфракрасной спектроскопии

Сущность метода. Метод ИК-спектроскопии основан на том, что анализатор просвечивает продукт, анализирует спектр образца и сопоставляет его со спектрами, находящимися в библиотеке прибора. После сопоставления анализатор выводит результаты исследования и демонстрирует состав продукта.

Необходимое оборудование: инфракрасный анализатор

Преимущества метода

1. Быстрый анализ продукции – от 40 секунд до 1 минуты.
2. Анализ продукта любого типа (жидкости, пасты, твердые вещества), что дает возможность анализа продукции на любом этапе производства.
3. Практически полное отсутствие пробоподготовки.
4. При анализе не используются реактивы.
5. Простота анализа.

Недостатки метода

1. Дороговизна оборудования.
2. Необходимость покупки кювет для анализа, если какой-либо продукт не входит в стандартный набор калибровок.
3. Метод не является гостированным.

Оптический (турбидиметрический) метод определения жира

Сущность метода. Принцип анализа заключается в фотометрическом измерении степени ослабления лучистого потока светорассеяния слоем жировых шариков молока или молочного напитка. Анализ осуществляется при помощи прибора ЦЖМ-1, который не внесен в Росреестр.

Необходимое оборудование (за исключением реактивов и посуды): прибор ЦЖМ-1, весы, водяная баня.

Ход анализа. Сначала необходимо провести подготовку к анализу в соответствии с ГОСТ 5867-90 – приготовить растворитель и произвести контроль градуировки прибора. Необходимо включить прибор заранее, за 1 час до начала работы. На отсчетном устройстве устанавливают показания от 0 до 0,05% и проводят контроль прибора на сходимость результатов. Для этого  четырежды измеряют массовую долю жира в пробах с низким и высоким содержанием жира. Расхождения для одной пробы не должны превышать 0,05%. Проба молока, нагретая до 40 ^оС (±2 ^оС), поступает в смеситель, где смешивается с растворителем, а затем гомогенизируется и подается в фотометрическую кювету. Излучение фотометрируется и производится расчет по шкале прибора.

Преимущества метода

1. Дешевизна анализа одной пробы.

Недостатки метода

1. Необходимость проведения подготовки к анализу (подготовка растворителя, контроль градуировки прибора).
2. Использование химреактивов.
3. Необходимость проведения регулярной поверки прибора.

    Определение
содержания жира. В чистый молочный
жиромер (бутирометр), не смачивая
горлышко, наливают дозатором 10 мл серной
кислоты (плотность 1810-1820 кг/м³)
и осторожно, чтобы жидкости не смешивались,
добавляют пипеткой 10,77 мл молока, приложив
кончик ее к стенке горлышка жиромера
под углом (уровень молока в пипетке
устанавливают по нижнему уровню мениска).
Выдувание молока из пипетки не допускается.
Затем в жиромер добавляют дозатором 1
мл изоамилового спирта (плотность
810-813 кг/м³).
Для определения жирности молочных
продуктов жирность которых выше чем в
молоке, используют сливочный жиромер,
в который вносят 5 г сметаны, сливок и
творога или 2 г сливочного масла, после
чего добавляют серную кислоту и
изоамиловый спирт.

   Рис.
2

   Бутирометры
: а) – молочный б) – сливочный

   Жиромер
закрывают сухой резиновой пробкой,
вводя ее немного больше, чем на половину,
в горлышко, переворачивают 4-5 раз до
полного растворения белковых веществ
и равномерного перемешивания (жиромеры
при переворачивании следует обертывать
салфеткой или полотенцем), после чего
ставят пробкой вниз на 5 минут в водяную
баню с температурой 65 ± 2 °С.   Вынув
из бани, жиромеры вставляют в патроны
(стаканы) центрифуги рабочей частью к
центру, располагая их симметрично один
против другого.

    При
нечетном числе жиромеров в центрифугу
помещают жиромер, наполненный водой.
Закрыв крышку центрифуги, жиромеры
центрифугируют 5 минут со скоростью не
менее 1000 об/мин. Затем каждый жиромер
вынимают из центрифуги и движением
резиновой пробки регулируют столбик
жира в жиромере так, чтобы он находился
в трубке со шкалой. Затем жиромеры
повторно погружают пробками вниз в
водяную баню при температуре 65 ± 2°С.

   Рис.
3 Автоматическая пипетка для набора
серной кислоты.

   Рис.
3

   Автоматическая
пипетка для набора серной кислоты.

   Через
5 минут жиромеры вынимают из водяной
бани и быстро производят отсчет жира.
Для этого жиромер держат вертикально,
граница жира должна находиться на уровне
глаз. Движением пробки вверх и вниз
устанавливают нижнюю границу столбика
жира на целом делении шкалы жиромера и
от него отсчитывают число делений до
нижнего уровня мениска столбика жира.
Граница раздела жира и кислоты должна
быть резкой, а столбик жира прозрачным.

   Показания
жиромера соответствуют содержанию жира
в молоке в процентах. Объем 10 малых
делений шкалы молочного жиромера
соответствует 1% жира в продукте. Отсчет
жира проводят с точностью до одного
малого

деления
жиромера. Расхождение между параллельными
определениями не должно превышать 0,1%
жира. За окончательный результат
принимают среднее арифметическое двух
параллельных определений.

Определение точки замерзания молока (гост 30562-97)

  Эта
методика позволяет определить наличие
посторонней воды в молоке.

  Для
определения точки замерзания молока
используют термисторный криоскопический
метод.

  Сущность
метода заключается в том, что пробу
молока охлаждают до заданной температуры
(в зависимости от прибора), механичес­кой
вибрацией вызывают кристаллизацию,
после чего температуру быстро повышают
до плато, кото­рое соответствует точке
замерзания пробы.

  Криоскоп
состоит из термически контролируемой
охлаждающей ванны, термисторного зонда
(полупроводникового терморезистора) с
заданным контуром и гальванометром или
цифровым инди­катором, мешалки для
пробы и устройства вызова кристаллизации,
а также пробирок для проб.

   Выливают
или переносят пипеткой пробу исследуемого
молока в количестве (2,5±0,1) см³ в
чистую сухую пробирку для проб. Убеждаются,
что зонд и проволока для помешивания
чистые и сухие (при необходимости их
вытирают мягкой чистой неволокнистой
тканью).

   Вставляют
пробирку в откалиброванный криоскоп.
Молоко охлаждают и вызывают крис­таллизацию
при установленной температуре с точностью
0,1 °С. (В некоторых автоматических
приборах температуру можно наблюдать
на цифровой шкале; в других приборах
необходимая точность вызова кристаллизации
обеспечивается, когда стрелка гальванометра
совпадает с соответствующей отметкой).

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]

• #
• #
• #
• #
• #
• #
• #
• #
• #
• #
• #

ГОСТ 5867-90

Группа Н19

 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 МОЛОКО И МОЛОЧНЫЕ ПРОДУКТЫ

 Методы определения жира

 Milk and dairy products. Method of determination of fat

МКС 67.100.10

ОКСТУ 9209

Дата введения 1991-07-01

 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Всесоюзным научно-исследовательским и конструкторским институтом молочной промышленности (ВНИКМИ), Научно-производственным объединением маслодельной и сыродельной промышленности “Углич” (НПО “Углич”), Союзным научно-исследовательским институтом приборостроения (СНИИП)

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 26.07.90 N 2293

3. Стандарт соответствует СТ СЭВ 3838-82 в части определения массовой доли жира в сыре

4. ВЗАМЕН ГОСТ 5867-69, ГОСТ 6822-67 в части п.2.2

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер раздела, пункта, подпункта
ГОСТ 1770-74	2.1; 3.1; 4.1
ГОСТ 2184-77	2.1
ГОСТ 2874-82	4.1
ГОСТ 3118-77	4.1
ГОСТ 3622-68	Разд.1
ГОСТ 3626-73	2.3.4; 2.3.5
ГОСТ 3627-81	2.3.5
ГОСТ 4204-77	2.1
ГОСТ 4220-75	3.1
ГОСТ 4328-77	3.1
ГОСТ 5541-2002	4.1
ГОСТ 5830-79	2.1
ГОСТ 6709-72	2.1; 3.1; 4.1
ГОСТ 6859-72	2.1
ГОСТ 8433-81	3.1
ГОСТ 9412-93	3.1
ГОСТ 10652-73	3.1
ГОСТ 13928-84	Разд.1
ГОСТ 14919-83	4.1
ГОСТ 18300-87	4.1
ГОСТ 18481-81	2.1
ГОСТ 22760-77	3.2.2.3; 3.2.3.1; 3.2.3.4; 3.2.4.1; 3.4.2
ГОСТ 23094-78	2.1
ГОСТ 24104-88	2.1; 3.1; 4.1
ГОСТ 25336-82	3.1; 4.1
ГОСТ 26809-86	Разд.1
ГОСТ 28498-90	2.1; 3.1; 4.1
ГОСТ 29169-91	2.1; 3.1
ГФ IX*	4.1
ОСТ 6-09-108-85	3.1
ТУ 10-11-299-86	3.1
ТУ 25-2024.019-88	2.1
ТУ 38-105-1038-88	2.1

7*. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

8. ПЕРЕИЗДАНИЕ. (Август 2009 г.) с Поправкой* (ИУС 8-2009)

________________

* См. ярлык “Примечания”.

Настоящий стандарт распространяется на молоко, молочный напиток, молочные и молокосодержащие продукты, кисломолочные продукты, сыр и сырные продукты, масло и масляную пасту, сливочно-растительный спред и сливочно-растительную топленую смесь, мороженое и устанавливает методы определения массовой доли жира: кислотный в молоке и молочных продуктах, турбидиметрический в сыром молоке и экстракционный в сычужных и плавленых сырах.

Стандарт не распространяется на казеин, молочные консервы и сухие молочные продукты.

(Поправка)*.

________________

* Действует только на территории Российской Федерации.     

 1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ

Отбор проб молока и молочных продуктов и подготовка их к анализам – по ГОСТ 13928, ГОСТ 3622 и ГОСТ 26809.

 2. КИСЛОТНЫЙ МЕТОД

Метод основан на выделении жира из молока, молочного напитка, молочных и молокосодержащих продуктов, кисломолочных продуктов, сыра и сырных продуктов, масла и масляной пасты, сливочно-растительного спреда и сливочно-растительной топленой смеси, мороженого под действием концентрированной серной кислоты и изоамилового спирта с последующим центрифугированием и измерении объема выделившегося жира в градуированной части жиромера.

(Поправка)*.

________________

* Действует только на территории Российской Федерации.     

2.1.Аппаратура, материалы и реактивы

Жиромеры (бутирометры) стеклянные исполнения 1-6, 1-7, 1-40, 2-0,5, 2-1,0 по ГОСТ 23094 или ТУ 25-2024.019.

Пробки резиновые для жиромеров по ТУ 38-105-1058.

Пипетки 2-1-5, 3-1-5, 6-1-10, 7-1-10 и 2-1-10, 77 по ГОСТ 29169.

Груша резиновая.

Бани водяные, обеспечивающие поддержание температуры (65±2)°С и (73±3)°С.

Прибор нагревательный для водяной бани.

Штатив для жиромеров.

Термометры ртутные стеклянные с диапазоном измерения от 0 до 100°С, с ценой деления 0,5 и 1,0°С по ГОСТ 28498.

Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104*.

________________

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).

Цилиндр 1-50, 1-100 по ГОСТ 1770.

Часы песочные на 5 мин или секундомер по нормативно-технической документации.

Кислота серная по ГОСТ 4204 или кислота серная техническая по ГОСТ 2184 (купоросное масло контактных и концентрационных систем).

Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830 или спирт изоамиловый технический, сорт А.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

2.2. Проведение измерений

2.2.1. Молоко (сырое, пастеризованное различных видов, кроме обезжиренного, стерилизованное, для детского питания и молочный напиток)

(Поправка)*.

________________

* Действует только на территории Российской Федерации.     

Уровень смеси в жиромере устанавливают на 1-2 мм ниже основания горловины жиромера, для чего разрешается добавлять несколько капель дистиллированной воды.

Рекомендуется для повышения точности измерений, особенно для молока низкой плотности, применять взвешивание при дозировке пробы. В этом случае сначала взвешивают 11,00 г молока с отсчетом до 0,005 г, затем приливают серную кислоту и изоамиловый спирт.

2.2.1.2. Жиромеры закрывают сухими пробками, вводя их немного более чем наполовину в горловину жиромеров. Жиромеры встряхивают до полного растворения белковых веществ, переворачивая не менее 5 раз так, чтобы жидкости в них полностью перемешались.

Рекомендуется для обеспечения проведения измерений наносить мел на поверхность пробок для укупорки жиромеров.

2.2.1.3. Устанавливают жиромеры пробкой вниз на 5 мин в водяную баню при температуре (65±2)°С.

2.2.1.4. Вынув из бани, жиромеры вставляют в стаканы центрифуги градуированной частью к центру. Жиромеры располагают симметрично, один против другого. При нечетном числе жиромеров в центрифугу помещают жиромер, наполненный водой вместо молока, серной кислотой и изоамиловым спиртом в том же соотношении, что и для анализа.

Жиромеры центрифугируют 5 мин. Каждый жиромер вынимают из центрифуги и движением резиновой пробки регулируют столбик жира так, чтобы он находился в градуированной части жиромера.

2.2.1.5. Жиромеры погружают пробками вниз на 5 мин в водяную баню при температуре (65±2)°С, при этом уровень воды в бане должен быть несколько выше уровня жира в жиромере.

2.2.1.6. Жиромеры вынимают по одному из водяной бани и быстро производят отсчет жира. При отсчете жиромер держат вертикально, граница жира должна находиться на уровне глаз. Движением пробки устанавливают нижнюю границу столбика жира на нулевом или целом делении шкалы жиромера. От него отсчитывают число делений до нижней точки мениска столбика жира с точностью до наименьшего деления шкалы жиромера.

Граница раздела жира и кислоты должна быть резкой, а столбик жира прозрачным. При наличии “кольца” (пробки) буроватого или темно-желтого цвета, различных примесей в столбике жира или размытой нижней границы измерение проводят повторно.

2.2.1.7. При анализе гомогенизированного или восстановленного молока определение в нем массовой доли жира проводят в соответствии с вышеописанными требованиями, но проводят трехкратное центрифугирование и нагревание между каждым центрифугированием в водяной бане при температуре (65±2)°С в течение 5 мин.

При использовании центрифуги с подогревом жиромеров допускается проведение одного центрифугирования в течение 15 мин с последующей выдержкой в водяной бане при температуре (65±2)°С в течение 5 мин.

2.2.2. Кисломолочные продукты (кефир, простокваша, ряженка, ацидофилин, сметана, творог, творожные изделия и др., в том числе кисломолочные продукты для детского питания), сливки, мороженое.

Определение жира проводят в соответствии с пп.2.2.1.1-2.2.1.7, требованиями, указанными в табл.1, и следующими дополнительными условиями:

последовательность операций при заполнении жиромера – отвешивание продукта в жиромер с отсчетом до 0,005 г, добавление воды (при необходимости), серной кислоты и изоамилового спирта;

серную кислоту в жиромер с водой добавляют осторожно, слегка наклонив жиромер;

при определении жира в сливках, сметане, твороге, творожных изделиях и мороженом подогревание жиромеров с исследуемой смесью перед центрифугированием проводят в водяной бане при частом встряхивании до полного растворения белка;

при определении жира в сливках, сметане и молочном мороженом уровень смеси в жиромере устанавливают на 4-5 мм ниже основания горловины жиромера, при определении жира в сливочном мороженом и пломбире – на 6-10 мм.

Таблица 1

Наименование продукта	Тип жиромера	Объем, масса образца для анализа	Объем добав- ленной воды, см	Плотность серной кислоты, кг/м	Объем серной кислоты, см	Коли- чество центри- фуги- рований	Сходи- мость,% массовой доли жира, не более
Молоко всех видов, кроме обезжиренного, и молочный напиток, негомогенизированное	1-6; 1-7	10,77 см ; 11,00 г	–	От 1810 до 1820	10	1	0,1
Молоко всех видов, кроме обезжиренного, и молочный напиток, гомогенизированное	1-6; 1-7	10,77 см ; 11,00 г	–	От 1810 до 1820	10	3	0,1
Кисломолочные продукты из негомогенизированного молока	1-6; 1-7	11,00 г	–	От 1810 до 1820	10	1	0,1
Кисломолочные продукты из гомогенизированного молока, в т.ч. для детского питания	1-6; 1-7	11,00 г	–	От 1810 до 1820	10	3	0,1
Сливки негомогенизированные и сметана из негомогенизированных сливок с массовой долей жира не более 40%; творог, творожные изделия без сахара	1-40	5,00 г	5	От 1810 до 1820	10	1	0,5
Сливки негомогенизированные с массовой долей жира более 40%	1-40	2,50 г	7,5	От 1810 до 1820	10	1	1,0
Сливки гомогенизированные и сметана из гомогенизированных сливок	1-40	5,00 г	5	От 1810 до 1820	10	3	0,5
Творожные продукты с сахаром	1-40	5,00 г	5	От 1800 до 1810	10	1	0,5
Мороженое молочное и любительских видов с массовой долей жира не более 5% из гомогенизированной смеси	1-6; 1-7	5,00 г	–	От 1500 до 1550	16	4	0,2
Мороженое сливочное и любительских видов с массовой долей жира от 5 до 10%, из гомогенизированной смеси	1-6; 1-7 1-40	5,00 г	–	От 1500 до 1550	16	4	0,2 0,5
Мороженое сливочное и любительских видов с массовой долей жира от 5 до 10%, из негомогенизированной смеси	1-6; 1-7 1-40	5,00 г	–	От 1500 до 1550	16	1	0,2 0,5
Мороженое пломбир и любительских видов с массовой долей жира более 10%	1-6; 1-7 1-40	4,00 г 5,00 г	–	От 1500 до 1550	16	4	0,3 0,5
Сыры сычужные, плавленые и сырные продукты	1-6; 1-7	1,50 г	–	От 1500 до 1550	19	1	0,7
Масло сливочное с наполнителями и масляная паста с наполнителями	1-40	2,50 г	–	От 1500 до 1550	16	1	1,0
Масло сливочное без наполнителей (производственный метод), кроме соленого масла	–	–	–	–	–	–	0,3
Молоко нежирное и пахта	2-0,5 2-1,0	10,77 см 2	–	От 1810 до 1820	20	3	0,02 0,05
Сыворотка (после сепарирования)	2-0,5	10,77 см 2		От 1780 до 1800	20	3	0,02

2.2.3. Сыры (сычужные и плавленые) и сырные продукты

2.2.2, 2.2.3. (Поправка)*.

________________

* Действует только на территории Российской Федерации.     

2.2.3.1. Условия проведения измерений соответствуют требованиям табл.1.

В случае неполного растворения белка в течение указанного времени допускается при повторном определении устанавливать температуру водяной бани (73±3)°С. Отсчет показаний жиромера при этом проводят после пятиминутной выдержки жиромеров в водяной бане при температуре (65±2)°С.

Далее измерения проводят по пп.2.2.1.5-2.2.1.6.

2.2.4. Масло

2.2.4.1. Масло без наполнителей

Массовую долю жира в масле находят расчетным путем (см. п.2.3.5).

2.2.4.2. Масло с наполнителями и масляная паста с наполнителями

Условия проведения измерений соответствуют требованиям табл.1.

(Поправка)*.

________________

* Действует только на территории Российской Федерации.     

2.2.5. Молоко обезжиренное,  пахта

(Поправка)*.

________________

* Действует только на территории Российской Федерации.     

2.2.5.1. Условия проведения измерений соответствуют требованиям табл.1.

2.2.5.4. Жиромеры закрывают большими пробками и встряхивают до полного растворения белковых веществ, время от времени переворачивая.

2.2.5.5. Жиромеры устанавливают большой пробкой вниз на 5 мин в водяную баню температурой (65±2)°С.

2.2.5.6. Вынув из бани, жиромеры устанавливают в центрифугу градуированной частью к центру. Центрифугируют три раза по 5 мин или два раза по 10 мин. Между центрифугированием жиромеры термостатируют по 5 мин в водяной бане при температуре (65±2)°С.

2.2.5.7. После первого центрифугирования, для облегчения регулирования уровня жира в жиромере, маленькую пробку слегка приоткрывают, не вынимая ее полностью. С помощью большой пробки устанавливают верхний уровень жидкости в градуированной части жиромера. Затем меньшее отверстие плотно закрывают.

Обычно после первого центрифугирования заметного отделения жира не наблюдают.

После второго центрифугирования и выдерживания в водяной бане проверяют положения уровня жидкости.

2.2.5.8. После третьего центрифугирования вынимают из жиромеров маленькие пробки, помещают на 5 мин в водяную баню при температуре (65±2)°С и следят, чтобы уровень жидкости не поднимался выше делений шкалы.

2.2.5.9. Вынув жиромер из бани и, регулируя большой пробкой, устанавливают нижнюю границу жира на нулевом или ближайшем целом делении шкалы и быстро производят отсчет жира.

2.2.6. Сыворотка

2.2.6.1. Для очистки сыворотки от белковых частиц пробу нагревают до (35±5)°С и фильтруют через ватный фильтр или не менее чем через три слоя марли.

2.2.6.2. В сыворотке после сепарирования измерение массовой доли жира проводят аналогично измерению массовой доли жира в нежирном молоке в соответствии с требованиями п.2.2.5 и табл.1.

2.3. Обработка результатов

2.3.1. За результат измерений принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных наблюдений, расхождение между которыми (сходимость) не превышает значений, указанных в табл.1.

2.3.2. Показания жиромера при измерениях в молоке, в т.ч. нежирном; кисломолочных продуктах, в т.ч. сметане, твороге; сливках (с массовой долей жира не более 40%), сливочном мороженом, пломбире, пахте и сыворотке соответствуют массовой доле жира в этих продуктах в процентах.

в сливках с массовой долей жира более 40% и в масле с наполнителями по формуле

11 и 5 – массы навесок продуктов, которые используют для градуировки жиромеров (11 – для жиромеров 1-6; 1-7; 5 – для жиромеров 1-40), г.

100 – коэффициент пересчета массовой доли жира на 100 г продукта.

100 – коэффициент пересчета массовой доли жира на 100 г продукта.

(Поправка)*.

________________

* Действует только на территории Российской Федерации.     

2.3.6. Пределы допускаемой погрешности результатов измерений при доверительной вероятности 0,90 соответствуют данным табл.2.

Таблица 2

Вид продукта	Предел допускаемой погрешности, % массовой доли жира (±)
	при измерении объема пробы пипеткой	при измерении массы пробы весами	Расчетный метод
	Тип жиромера	Тип жиромера
	1-6	1-7	2-0,5	1-6	1-7	1-40
Молоко, молочные продукты без сахара	0,08	0,08	–	0,065	0,065	0,30	–
Молочные продукты с сахаром	0,09	0,09	–	0,075	0,075	0,40	–
Сыр плавленый	–	–	–	0,83	0,83	–	–
Сыр сычужный	–	–	–	1,1	1,1	–	–
Масло сливочное с наполнителями	–	–	–	–	–	1,2	–
Масло сливочное без наполнителей (производственный метод), кроме соленого масла	–	–	–	–	–	–	1,0
Молоко нежирное	–	–	0,03	–	–	–	–

 3. ОПТИЧЕСКИЙ (ТУРБИДИМЕТРИЧЕСКИЙ) МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ЖИРА В МОЛОКЕ И МОЛОЧНОМ НАПИТКЕ

Метод основан на фотометрическом измерении степени ослабления лучистого потока светорассеяния слоем жировых шариков молока, молочного напитка.

(Поправка)*.

________________

* Действует только на территории Российской Федерации.     

3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Прибор для определения массовой доли жира ЦЖМ-1 по ТУ 10-11-299.

Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Колба 1-1000-2, 2-1000-2, 1-2000-2, 2-2000-2 по ГОСТ 1770.

Воронка В-75-140 ХС, В-100-150 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770.

Колба КН-1-3000-34/35ТС по ГОСТ 25336.

Пипетки 2-2-2, 3-2-2, 2-2-5, 3-2-5 по ГОСТ 29169.

Термометры ртутные стеклянные с диапазоном измерения от 0 до 100°С, с ценой деления 1°С по ГОСТ 28498.

Баня водяная.

Прибор нагревательный для водяной бани.

Стаканчик СВ по ГОСТ 25336.

Марля медицинская по ГОСТ 9412.

Стаканчики пластмассовые с крышками.

Бумага индикаторная универсальная для измерения рН в диапазоне 9-10, по нормативно-технической документации.

Трилон Б по ГОСТ 10652 или по нормативно-технической документации, ч.д.а.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 или по нормативно-технической документации х.ч. или ч.д.а.

Вещество вспомогательное ОП-7 по ГОСТ 8433 или эмульгатор синтанол ДС-6 по нормативно-технической документации.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, х.ч.

Пеногаситель АС-60 или пеногаситель пропинол Б-400 по нормативно-технической документации.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

3.2. Подготовка к испытанию

3.2.1. Приготовление растворителя

3.2.1.1. Навески – 45 г трилона Б и 7,6 г гидроокиси натрия взвешивают с отсчетом до 0,1 г.

Раствор следует использовать не ранее чем через 24 ч после приготовления. Раствор хранят в темном месте в плотно закрытой бутыли не более 4 недель при температуре не выше 25°С.

3.2.2. Требования к поверке и контролю метрологических характеристик прибора в процессе эксплуатации

3.2.2.1. Прибор после его установки и ремонта подлежит обязательной поверке.

3.2.2.2. Периодическая поверка прибора для подтверждения правильности показаний массовой доли жира на приборе проводится не менее одного раза в квартал.

3.2.2.3. Поверка прибора должна проводиться гравиметрическим методом по ГОСТ 22760 или кислотным методом, указанным в настоящем стандарте.

3.2.2.4. Прибор подлежит обязательному ежедневному контролю в процессе эксплуатации. В случае замены реактивов, обнаружения и исправления неполадок в работе прибор также подлежит обязательному контролю.

3.2.3. Градуировка прибора

3.2.3.1. Для градуировки прибора подготавливают пробы молока, молочного напитка в диапазоне значений массовой доли жира от 0 до 6,5%. Пробы готовят из одной партии сборного молока, молочного напитка. Для этого свежее молоко, молочный напиток охлаждают до температуры не выше 6°С и выдерживают в течение 7-10 ч для отстоя сливок. Пробу молока, молочного напитка с низкой массовой долей жира получают посредством отбора молока, молочного напитка со дна сосуда, а с высоким – из верхнего слоя. Путем смешивания этих двух проб молока, молочного напитка в определенных пропорциях получают пробы с массовой долей жира во всем определяемом диапазоне.

В каждой пробе проводят два параллельных определения по ГОСТ 22760 или четыре параллельных определения, если в качестве контрольного используют кислотный метод, указанный в настоящем стандарте. Разница между параллельными определениями не должна быть более 0,03% при измерении жира методом по ГОСТ 22760 или 0,1% при измерении жира кислотным методом, указанным в настоящем стандарте. Вычисляют среднеарифметическое значение параллельных определений.

3.2.3.2. Для градуировки прибора готовят не менее пяти проб молока, молочного напитка с разной массовой долей жира, соответствующей диапазону измерения. В каждой пробе определяют массовую долю жира контрольными методами в соответствии с п.3.2.3.1 и на приборе. По результатам измерения этих проб настраивают прибор. Пробы нагревают в водяной бане до температуры (40±2)°С, тщательно перемешивают, избегая образования пузырьков. Затем определяют массовую долю жира в пробе на приборе в пятикратной повторности. Необходимо определять массовую долю жира в градуировочных пробах в порядке постепенного возрастания жирности. Результат первого измерения отбрасывают, а среднеарифметическое определяют по оставшимся четырем измерениям.

Прибор может быть отградуирован по пробам свежего или консервированного молока, молочного напитка.

(Поправка)*.

________________

* Действует только на территории Российской Федерации.     

3.2.4. Поверка прибора

3.2.4.1. Для периодической поверки работы прибора пробы готовят в соответствии с п.3.2.3.1 и определяют массовую долю жира по п.3.2.3.2.

3.2.4.2. Разница между измерениями массовой доли жира в пробах, анализируемых на приборе и контрольным методом по ГОСТ 22760 должна быть не более ±0,06%, а контрольным кислотным методом, указанным в настоящем стандарте, – не более ±0,11%. Если при поверке разница между средними значениями массовой доли жира в пробах, измеренных на приборе и контрольными методами, будет более указанной, то проводится регулировка прибора. Затем проводят повторные определения массовой доли жира на приборе в тех пробах молока, молочного напитка, в которых определялась массовая доля жира до регулировки прибора.

3.2.5. Ежедневный контроль градуировки прибора

3.2.5.1, 3.5.2.2. (Поправка)*.

________________

* Действует только на территории Российской Федерации.     

3.2.6. Контроль прибора

3.2.6.1. Ежедневно перед работой проводят контроль правильности работы прибора. Нагревают в водяной бане до температуры (40±2)°С по одной бюксе молока, молочного напитка с низкой и высокой массовой долей жира. Пробы тщательно перемешивают, избегая образования пузырьков. Затем определяют массовую долю жира в пробе на приборе в четырехкратной повторности.

3.2.6.2. Определяют из двух последних измерений среднеарифметическое значение массовой доли жира.

Разница в результатах анализа между контрольным и приборным методами должна соответствовать п.3.2.4.2. В случае несоответствия требованиям п.3.2.4.2 прибор настраивают при помощи регулировочных устройств.

3.2.6.3. Допускается при контроле использовать устройства для ослабления лучистого потока.

3.3. Проведение испытаний

3.3.1. Перед началом испытания прибор включают в сеть за 1 ч до работы.

3.3.2. После всасывания растворителя устанавливают на отсчетном устройстве прибора показания от 0 до 0,05%.

3.3.3. Проводят контроль правильности показаний прибора в соответствии с п.3.2.5.

3.3.4. Затем проводят контроль прибора на сходимость результатов путем четырехкратного измерения массовой доли жира в пробах молока, молочного напитка с низкой и высокой жирностью. Расхождения между тремя последними измерениями для одной пробы не должны превышать ±0,05% жира.

3.3.5. Подготовленная для испытания нагретая до (40±2)°С проба молока, молочного напитка поступает в смеситель, где смешивается с растворителем. Затем смесь гомогенизируется и подается в фотометрическую кювету. Прошедшее через слой смеси излучение фотометрируется. Отсчет массовой доли жира ведется по шкале прибора.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Отсчет показаний проводят по шкале или цифровому индикатору с дискретностью отсчета не более 0,01% массовой доли жира.

Систематическая составляющая погрешность прибора не более:

в диапазоне (0,10-0,99)% ±0,06%;

в диапазоне (1,00-6,50)% ±0,10%.

Среднеквадратичное отклонение случайной составляющей погрешности прибора не более:

в диапазоне (0,10-0,99)% – 0,03%;

в диапазоне (1,00-6,50)% – 0,05%.

Среднеквадратичное отклонение случайной составляющей погрешности прибора при измерении одной и той же пробы сборного натурального молока, молочного напитка с массовой долей жира в диапазоне (0,10-6,50)% не более 0,02%.

(Поправка)*.

________________

* Действует только на территории Российской Федерации.     

 4. ЭКСТРАКЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ЖИРА В СЫЧУЖНЫХ И ПЛАВЛЕНЫХ СЫРАХ И СЫРНЫХ ПРОДУКТАХ*

________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51457-99.

Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества продукта.

Сущность метода заключается в обработке сыра соляной кислотой, добавлении спирта и последующей экстракции жира из кислотно-спиртовой смеси диэтиловым и петролейным эфирами, выпаривании растворителей и взвешивании остатка (принцип Шмидта-Бондзински-Рацлава).

4.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные рычажные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Термометры ртутные стеклянные с диапазоном измерения от 0 до 100°С с ценой деления 1°С по ГОСТ 28498.

Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий регулирование температуры (102±2)°С, хорошо вентилируемый, или шкаф вакуум-сушильный, обеспечивающий регулирование температуры от 70 до 75°С и давление 6650 Па.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Баня водяная.

Колба экстракционная, снабженная стеклянной притертой пробкой.

Допускается использование корковых пробок по ГОСТ 5541, обработанных сначала диэтиловым, затем петролейным эфирами, выдержанных в течение не менее 20 мин в воде при температуре (60±2)°С и охлажденных в воде для насыщения перед использованием.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919.

Шарики стеклянные или кусочки фарфора, или кусочки карборунда, или другой материал, улучшающий эффект кипения, обезжиренный, непористый, не крошащийся при применении.

Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336 или стекло часовое.

Терка.

Ступка фарфоровая.

Пленка целлюлозная, нелакированная и растворимая в соляной кислоте, не влияющая на результаты испытания, толщиной (0,004±0,001) см шириной (5,0±0,1) см, длиной (7,5±0,1) см.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Эфир диэтиловый по ГФ IX, без перекисей.

Эфир петролейный по нормативно-технической документации, с температурой кипения от 30 до 60°С.

Вода питьевая по ГОСТ 2874*.

_________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232-98.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

4.2. Подготовка к испытанию

4.2.1. Отобранную пробу сыра и сырного продукта измельчают, помещают в фарфоровую ступку и тщательно перемешивают.

4.2.2. Колбу высушивают в сушильном шкафу (или вакуум-сушильном) в течение (45±15) мин, предварительно поместив в нее небольшое количество стеклянных шариков или кусочков фарфора, или кусочков карборунда. Затем колбу охлаждают в эксикаторе и взвешивают с отсчетом до 0,0001 г.

4.2.3. Непосредственно перед использованием готовят смешанный растворитель из равных объемов диэтилового и петролейного эфиров.

4.3. Проведение испытаний

4.3.1. Около 2 г измельченной пробы сыра и сырного продукта помещают в бюксу или на часовое стекло, взвешивают с отсчетом до 0,0001 г и переносят в сухую плоскодонную колбу или экстракционную колбу.

Пробу сыра и сырного продукта для испытания допускается взвешивать на целлюлозной пленке, которую затем складывают и вместе с пробой сыра помещают в колбу.

4.3.4. Оставляют колбу в покое до тех пор, пока верхний слой жидкости не будет чистым и четко отделенным от нижнего слоя. Если четкое разделение слоев не достигается, то жидкость центрифугируют, используя экстракционную колбу.

Если верхний слой переносят путем декантации, то для улучшения разделения слоев можно внести небольшое количество воды.

4.3.7. Третью экстракцию выполняют так же, как и вторую, только без ополаскивания колбы. Осторожно выпаривают или постепенно отгоняют из плоскодонной колбы максимальное количество растворителей, по мере удаления диэтилового и петролейного эфиров, повышая температуру водяной бани от (30±2) до (60±2)°С.

4.3.8. После исчезновения запахов растворителей колбу нагревают, поместив ее на 1 ч в сушильный шкаф (или вакуум-сушильный). Затем охлаждают в эксикаторе до температуры (20±2)°С и взвешивают с отсчетом до 0,0001 г.

Последующие взвешивания колбы проводят после высушивания в течение 30-60 мин до тех пор, пока разница в массе между последовательными взвешиваниями не будет более 0,001 г. В случае увеличения массы колбы с содержимым после повторного высушивания для расчета берут результат предыдущего взвешивания.

Если экстрагированная фракция не растворяется в петролейном эфире полностью, то содержание нерастворимого осадка определяют после удаления жира теплым петролейным эфиром. Обработку эфиром повторяют не менее трех раз. Перед каждой декантацией дают осесть на дно нерастворимому остатку. После полного удаления жира колбу с нерастворимым остатком подогревают в водяной бане, постепенно повышая ее температуру от 30 до 60°С с целью наиболее полного удаления петролейного эфира. После исчезновения запаха петролейного эфира колбу с нерастворившимся остатком сушат в сушильном шкафу (или вакуум-сушильном) в течение 1 ч, охлаждают до температуры (20±2)°С и взвешивают с отсчетом до 0,0001 г.

Если масса сухого остатка в колбе после высушивания превышает 0,0005 г, то реактивы следует проверить на чистоту или заменить.

4.4. Обработка результатов

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 0,2%.

(Поправка)*.

________________

* Действует только на территории Российской Федерации.     

4.4.2. Предел допускаемой погрешности метода при доверительной вероятности 0,95 составляет 0,2%.

Настоящее изобретение относится к молочной промышленности, а именно, к области технического контроля, и может быть использовано для определения массовой доли жира в молоке или в жидких продуктах на молочной основе прямым способом без гидролиза масла.

Известен способ быстрого определения содержания жира в коровьем молоке на основе метода диэлектрического спектра (CN106483166 от 2017-03-08). Способ включает определение диэлектрических спектров (относительных спектров диэлектрической проницаемости и спектров коэффициента диэлектрических потерь) в определенном одном радиочастотном/ микроволновом диапазоне одной партии коровьего молока с использованием сетевого анализатора (или анализатора импеданса) и коаксиального зонда; извлечение из диэлектрических спектров характерных диэлектрических переменных, которые выражают содержание жира в молоке; затем на основе диэлектрических спектров во всем радиочастотном/микроволновом диапазоне или извлеченных характеристических диэлектрических переменных устанавливают линейные или нелинейные модели обнаружения содержания жира в молоке; модели проверяют и модель, для которой среднеквадратичная ошибка установленного прогнозирования минимальна, используется в качестве оптимальной модели для определения содержания жира в бычьем молоке. Затем измеряют диэлектрический спектр образца молока, содержание жира в котором неизвестно; числовые значения характеристических диэлектрических переменных подставляют в оптимальную модель, чтобы можно было рассчитать содержание жира в образце. Способ быстрого определения содержания жира в коровьем молоке на основе метода диэлектрического спектра имеет преимущества, заключающиеся в том, что обнаружение является удобным и быстрым, операция проста, точность высока, и может быть реализовано обнаружение в режиме онлайн и в режиме реального времени.

Известен способ определения содержания жира в молоке по национальному стандарту Российской Федерации ГОСТ – «Р ИСО 2446-2011 Молоко. Метод определения содержания жира».

Настоящий стандарт за основу использует метод Гербера – эмпирический метод, который дает значение содержания жира, выраженное или как массовая доля, или как массовая концентрация – в зависимости от вместимости используемой пипетки для молока – т.е. такое же значение, которое получено при использовании контрольного метода, указанного в ИСО 1211. Способ осуществляют путем отделения молочного жира в бутирометре с помощью центрифугирования после предварительного растворения белка серной кислотой, отделению способствует добавление небольшого количества изоамилового спирта. Градуировка бутирометра позволяет сразу же считывать показатель содержания жира. Метод применим для определения содержания жира в молоке, цельном или частично обезжиренном, сыром или пастеризованном.

Главным недостатком метода является длительность процесса и субъективная оценка результатов анализа (показание должны оценить не менее двух человек), а также трудностью собирания жиров для следующих анализов, например, для анализа состава триацилглицеринов или жирных кислот в молоке методом хроматографии.

Молочный жир в цельном молоке присутствует в форме глобул, которые окружены липопротеиновой мембраной. Молочный жир состоит на 99% из нейтральных липидов: среди них преобладающая группа триацилглицерины (триглицериды), диацилглицерины (1-2%) и очень небольшое количество моноацилглицеринов (<0,1%) вместе с некоторыми стеринами и свободными жирными кислотами. [Rolf Jost “Milk and Dairy Products” Ullmann’s Encyclopedia of Industrial Chemistry, Wiley-VCH, Weinheim, 2002].

Известно, что есть способы для определения жира в молоке или молочных продуктах, которые заключаются в экстрагировании жиров тем или иным растворителем без проведения гидролиза до получения жирных кислот. Но и при этом необходимо предварительное освобождение жировых шариков от белковых веществ действием сильных кислот, щелочей или раствором натриевых солей.

Альтернатива способу экстракции жиров – удаление влаги в сырье.

Известен способ определения свободного жира в твердообразных продуктах на молочной основе [Патент на изобретение №2527675 С1, МПК G01N 33/06. Способ определения массовой доли свободного жира в твердообразных продуктах на молочной основе с применением вакуумной сушки/ Лепилкина О.В., Смыков И.Т. и др. – заявл. 03.09.2013, опубл. 10.09.2014, Бюл. №25] пробы продукта в бюксе высушивают в вакуумной камере до получения пористой капиллярной структуры, и пятикратно экстрагируют свободной жир в течение одного часа органическим растворителем, сливают экстракт свободного жира после каждой экстракции, выпаривают органический растворитель на водяной бане и определяют массовую долю свободного жира в продукте.

К недостаткам способа относятся:

– невозможность его применения для определения жира в молоке или жидких продуктах, имеющих более 50% влаги, поскольку при процессе высушивания сырья в вакуумной камере невозможно контролировать потери сырья, что приведет к неверным результатам.

Известен способ определения жира в молоке [Авт. свид. СССР №92701, Kл. 42l/5a. Способ весового определения содержания жира в молоке и других продуктах/ Андреевская Л.В., Мулярчук М.Д. – заявл. 04.9.1950]. Согласно этому способу к 5 мл молока добавляют 12-15 г безводного углекислого натрия, затем растирают до состояния сухого порошка и сухой порошок экстрагируют 50 мл бензина. Недостатком указанного способа является применение большого количества соды и трудность полной экстракции жира из образца, поскольку мелкие частицы соды остаются во взвешенном состоянии, и получается мутный, плохо фильтрующийся раствор.

Известен способ определения содержания жира в молоке, описанный в патенте CN107462490 от 2017-12-12. Способ включает следующие этапы: выливают молоко с массой M грамм в емкость, добавляют аммиачную воду в объемном соотношении аммиачной воды и молока равном (1:10) – (1:15), равномерно перемешивают, нагревают на водяной бане в течение 2-10 минут до постоянной температуры 50-70°C, добавляют диэтиловый эфир в соотношении эфира к молоку (3:1) – (4:1), выполняя равномерное перемешивание, добавляют петролейный эфир в объемном соотношении петролейного эфира и диэтилового эфира 1:1, затем выдерживают в течение 30-50 минут, пока надосадочная жидкость не осветлится. Из эфирного слоя объемом V миллилитров отбирают объем эфирного слоя V₁ миллилитров и помещают в колбу с массой М₁ грамм, сушат колбу при 100-105°C, взвешивают, и по полученной массе M₂ грамм вычисляют процентное содержание жира в молоке по формуле (M₂-M₁)*V*100/M*V₁.

Задачей изобретения является расширение арсенала способов определения жира в молоке, а именно разработка способа для определения жира в молоке или жидких молочных продуктах с применением лиофильной сушки.

Технический результат заключается в решении поставленной задачи.

Способ определения массовой доли жира в молоке или в жидких продуктах на молочной основе, включающий экстракцию жира петролейным эфиром и расчет процентного содержания жира в молоке по формуле, в который внесены следующие новые признаки:

– навеску молока массой «а» в бюксе массой М₁ после выдержки в течение трех часов в морозильной камере подвергают лиофильной сушке при минус 40°С и 0,02 Bar в течение не менее 8 часов. При этом перед лиофильной сушкой для предотвращения потерь сырья бюкс с навеской молока желательно закрывать перфорированной пленкой с размером отверстий не более 0,5 мм, что позволит предотвратить потери навески и повысить точность определения массовой доли жира;

– после достижения бюксы с сухим остатком навески молока постоянной массы М₂, проводят при комнатной температуре экстракцию жиров, для чего помещают сухой остаток от навески молока в фарфоровую ступку, пятикратно заливают навеску петролейным эфиром порциями по 10 мл, тщательного растирают смесь фарфоровым пестиком, отстаивают и отделяют экстракт от осадка при помощи шприца;

– все 5 последовательно полученных экстрактов объединяют в одной колбе c массой М₃ объемом 100 см³_, удаляют петролейный эфир на вакуумном ротационном испарителе и определяют массу колбы с жиром М₄;

– массовую долю свободного жира и долю воды рассчитывают по формулам:

где

М_Ж – массовая доля жира в продукте, %;

М_В – массовая доля воды в продукте, %;

М₁ – масса исходной бюксы, г;

М₂ – масса бюксы с сухим остатком навески молока, г;

М₃ – масса колбы объемом 100 см³, г;

М₄ – масса колбы с жиром, г;

a – масса навески молока, г;

100 – коэффициент пересчета массовой доли жира на 100 г продукта.

Пример 1

Определение массовой доли жира в коровьем молоке.

Масса стеклянного бюкса объемом 40 см³ после взвешивания на аналитических весах с точностью до четвертого знака после запятой составила М₁=40,1241 г.

Точная масса навески молока «а», помещенная в бюкс, составила 10,0930 г. Поместили бюкс в морозильную камеру на 3 часа. Бюкс закрыли перфорированной пленкой с размером отверстий 0,5 мм и лиофильно сушили при минус 40°С и 0,02 Bar в течение 8 часов до получения постоянной массы.

Масса бюксы с высушенной пробой на аналитических весах с точностью до четвертого знака после запятой составила М₂=41.3004 г.

Полностью сухой образец поместили в ступку, пятикратно провели экстракцию жиров в фарфоровой ступке при комнатной температуре путем добавления 10 мл петролейного эфира, каждый раз тщательно растирая фарфоровым пестиком, и после отстаивания экстракт отделяли от осадка при помощи шприца. Все 5 последовательно полученных экстрактов объединили в одной колбе объемом 100 см³ массой М₃ = 37.3884г.

Масса колбы с экстрагированным жиром была определена гравиметрическим способом после отгонки растворителя из объединенного экстракта на вакуумном ротационном испарителе при температуре термостата 30°С и составила М₄=37.6501 г.

Определили массовую долю жира и воды, подставляя значения М₁, М₂, М₃, М₄ и «а» по формулам:

Жирность коровьего молока составила 2.59 %.

Пример 2

Определение массовой доли жира в козьем молоке.

Масса стеклянного бюкса объемом 40 см³ после взвешивания на аналитических весах с точностью до четвертого знака после запятой составила М₁=42.8126 г.

Точная масса навески молока «а», помещенная в бюкс, составила 11.3135 г. Бюкс закрыли перфорированной пленкой. Поместили бюкс в морозильную камеру на 3 часа, лиофильно сушили при минус 40°С и 0,02 Bar в течение 8 часов до получения постоянной массы.

Масса бюксы с высушенной пробой на аналитических весах с точностью до четвертого знака после запятой составила М₂=44.6561 г

Полностью сухой образец поместили в ступку, пятикратно провели экстракцию жиров в фарфоровой ступке при комнатной температуре путем добавления 10 мл петролейного эфира, каждый раз тщательно растирая фарфоровым пестиком, и после отстаивания экстракт отделяли от осадка при помощи шприца. Все 5 последовательно полученных экстрактов объединили в одной колбе объемом 100 см³ массой М₃ = 36.9842 г.

Масса колбы с экстрагированным жиром была определена гравиметрическим способом после отгонки растворителя из объединенного экстракта на вакуумном ротационном испарителе при температуре термостата 30°С и составила М₄=37.7361 г.

Определили массовую долю жира и воды, подставляя значения М₁, М₂, М₃, М₄ и «а» по формулам:

Жирность коровьего молока составила 6.65 %.

Пример 3

Аналогичный анализ провели с образцами некоторых производителей молока. Результаты исследований представлены в таблице 1.

Таблица 1. Результаты определения массовой доли жира и воды в образцах молока

* масса сухого сырья = М₂-М₁ (г) и ** масса жира = М₄ – М₃ (г).

Как видно из таблицы, способ обеспечивает достаточно высокую точность определения массовой доли жира в молоке, а следовательно, и в жидких продуктах на молочной основе прямым способом без гидролиза масла.

1. Способ определения массовой доли жира в молоке или в жидких продуктах на молочной основе, включающий экстракцию жира петролейным эфиром и расчет процентного содержание жира в молоке по формуле, отличающийся тем, что навеску молока массой «а» выдерживают в течение трех часов в морозильной камере, затем подвергают лиофильной сушке в бюксе массой М₁ при минус 40°С и 0,02 Bar в течение не менее 8 часов, после достижения бюксы с сухим остатком навески молока постоянной массы М₂ проводят экстракцию жиров при комнатной температуре, для чего помещают сухой остаток от навески молока в фарфоровую ступку, пятикратно заливают навеску петролейным эфиром порциями по 10 мл, тщательно растирают смесь фарфоровым пестиком, отстаивают и отделяют экстракт от осадка при помощи шприца, после чего все 5 последовательно полученных экстрактов объединяют в одной колбе c массой М₃ объемом 100 см³_, удаляют петролейный эфир на вакуумном ротационном испарителе и определяют массу колбы с жиром М₄, а массовую долю свободного жира и долю воды рассчитывают по формулам:

где

М_Ж – массовая доля жира в продукте, %;

М_В – массовая доля воды в продукте, %;

М₁ – масса исходной бюксы, г;

М₂ – масса бюксы с сухим остатком навески молока, г;

М₃ – масса колбы объемом 100 см³, г;

М₄ – масса колбы с жиром, г;

a – масса навески молока, г;

100 – коэффициент пересчета массовой доли жира на 100 г продукта.

2. Способ определения массовой доли жира в молоке или в жидких продуктах на молочной основе по п.1, отличающийся тем, что перед лиофильной сушкой бюкс с навеской молока закрывают перфорированной пленкой с размером отверстий не более 0,5 мм.

Меню Почвоведение Распространение плодов и семян Методы исследования возбудителей Защита растений Иммунитет растений Дендрология Древесные растения Проблемы и перспективы АПК Минеральное питание животных Продукция животноводства Экспертиза кормов Птицеводство Технологические основы Система удобрения Полезные, вредные растения Люпин в земледелии Овощеводство Хлопководство Соя на Северном Кавказе Биология зерновых культур Экологическое земледелие 24.05.2023 24.05.2023 23.05.2023

Определение массовой доли жира в молоке 24.09.2014 Кислотный метод основан на выделении жира из молока и молочных продуктов под действием концентрированной серной кислоты и изоамилового спирта с последующим центрифугированием и измерением объема выделившегося жира с помощью жиромера. В два молочных жиромера (типов 1-6 или 1-7), стараясь не смочить горловину, наливают дозатором по 10 см3 серной кислоты (плотностью 1,81-1,82 г/см3) и осторожно, чтобы жидкости не смешивались, добавляют пипеткой по 10,77 см3 молока, приложив кончик пипетки к горловине жиромера под углом. Молоко из пипетки должно вытекать медленно. Пипетку отнимают от горловины жиромера не ранее чем через 3 с после ее опорожнения. Выдувание молока из пипетки не допускается. Дозатором добавляют в жиромеры по 1 см3 изоамилового спирта. Уровень смеси в жиромере устанавливают на 1-2 мм ниже основания горловины, для чего разрешается добавлять несколько капель дистиллированной воды. В целях повышения точности измерений, особенно для молока низкой плотности, рекомендуется применять взвешивание при дозировании пробы. В этом случае сначала взвешивают 11,00 г молока (с погрешностью не более 0,005 г), затем приливают серную кислоту и изоамиловый спирт. Жиромеры закрывают сухими пробками, вводя их немногим более чем наполовину, и встряхивают до полного растворения белковых веществ, переворачивая не менее 5 раз так, чтобы жидкости в них полностью перемешались. На поверхность пробок для укупорки жиромеров рекомендуется наносить мел. Жиромеры устанавливают пробкой вниз в водяную баню при температуре 65±2°С на 5 мин. Вынув из бани, жиромеры вставляют в стаканы центрифуги градуированной частью к центру, располагая их один против другого. При нечетном числе проб в центрифугу помещают дополнительный жиромер, куда вместо молока добавлена вода. Жиромеры центрифугируют 5 мин, вынимают из центрифуги и движением резиновой пробки регулируют столбик жира так, чтобы он оказался в градуированной части жиромера. Затем жиромеры погружают пробками вниз на 5 мин в водяную баню при температуре 65±2°С, при этом уровень воды в бане должен быть несколько выше уровня жира в жиромере. Жиромеры вынимают по одному из водяной бани и быстро производят отсчет. При отсчете жиромер держат вертикально, граница жира должна находиться на уровне глаз. Движением пробки устанавливают нижнюю границу столбика жира на нулевом или целом делении шкалы жиромера. От него отсчитывают число делений до нижней точки мениска столбика жира с точностью до наименьшего деления шкалы жиромера. Граница раздела жира и кислоты должна быть резкой, а столбик жира прозрачным. При наличии «кольца» буроватого или темно-желтого цвета, различных примесей в столбике жира или при размытой нижней границе измерение проводят повторно. При определении массовой доли жира в гомогенизированном или восстановленном молоке центрифугирование и нагревание в водяной бане при температуре 65±2°С в течение 5 мин проводят трехкратно. При использовании центрифуги с подогревом жиромера допускается центрифугировать однократно в течение 15 с последующей выдержкой в водяной бане при температуре 65±2°С в течение 5 мин. Оптический (турбидиметрический) метод основан на фотометрическом измерении степени ослабления светового потока в результате рассеяния его жировыми частицами. Приготовление раствора. Взвешивают 45,0 г трилона Б и 7,6 г гидроксида натрия с погрешностью не более 0,1 г. Навески переносят в колбу, растворяют в 3 дм3 дистиллированной воды, прокипяченной в течение 15 мин и охлажденной до температуры 20±2°С. Раствор в колбе тщательно перемешивают до полного растворения реактивов и выливают в бутыль вместимостью 10 дм3, которую предварительно градуируют при помощи мерной колбы и наносят метку для объема воды 10 дм3 при температуре 20±2°С. Вспомогательное вещество ОП-7 подогревают на водяной бане при температуре 35-40°С до жидкой консистенции. При помощи пипетки 5 см3 вещества переносят в колбу вместимостью 3 дм3 и растворяют в 2 дм3 дистиллированной воды, прокипяченной в течение 15 мин и охлажденной до температуры 20±2°С. Раствор выливают в стеклянную бутыль, в которой растворены трилон Б и гидроксид натрия. Затем 2 см3 пеногасителя АС-60 растворяют в 2 дм3 подогретой до температуры 70~80°С дистиллированной воды, содержащей вспомогательное вещество ОП-7, раствор выливают в ту же бутыль. Вместо вспомогательного вещества и пеногасителя АС-60 могут быть использованы эмульгатор синтанол ДС-6 и пеногаситель пропинол Б-400. 3 г эмульгатора и 0,6 г пеногасителя помещают в стакан, содержащий около 250 см3 прокипяченной в течение 15 мин и охлажденной до температуры 4-8°С дистиллированной воды. Для полного растворения реактивов смесь тщательно перемешивают. Раствор из стакана переносят в колбу вместимостью 3 дм3 и добавляют 2 дм3 прокипяченной и охлажденной дистиллированной воды. После растворения компонентов жидкость выливают в бутыль с трилоном Б и гидроксидом натрия. Объем раствора в бутыли доводят до 10 дм3 прокипяченной и охлажденной до температуры 20±2°С дистиллированной водой. Универсальной индикаторной бумагой проверяют pH раствора: он должен составлять 9,5-10,0. Если pH не входит в указанные пределы, следует приготовить новый раствор. Раствор используют не ранее чем через 24 ч после приготовления, хранят в темном месте в плотно закрытой бутыли не более 4 недель при температуре не выше 25°С. Подготовка прибора. Прибор для определения массовой доли жира в молоке (ЦЖМ-1) подлежит обязательной поверке органами Государственного метрологического контроля не реже одного раза в квартал. Градуировка прибора проводится по пробам свежего или консервированного молока с массовой долей жира от 0 до 6,5%, которые готовят из одной партии сборного молока. Для этого молоко охлаждают до температуры не выше 6°С и выдерживают в течение 7-10 ч для отстаивания сливок. Пробу молока низкой жирности получают со дна сосуда, высокой — из верхнего слоя. Путем смешивания этих проб в определенных пропорциях получают пробы с массовой долей жира в требуемом диапазоне. Всего готовят не менее 5 проб. В каждой пробе определяют массовую долю жира контрольными методами и на приборе. Контрольные измерения проводят в двух параллелях, а если в качестве контрольного используют кислотный метод — в четырех; разница между параллельными определениями не должна превышать 0,03 или 0,1% соответственно. Вычисляют среднее арифметическое значение параллельных определений. По результатам контрольных измерений настраивают прибор. Пробы нагревают в водяной бане до температуры 40±2°С, тщательно перемешивают, избегая образования пузырьков. Затем в пробах (в порядке возрастания жирности) определяют массовую долю жира на приборе в пятикратной повторности. Результат первого измерения отбрасывают, а по оставшимся четырем вычисляют среднее арифметическое. Разница между результатами определения массовой доли жира в пробах, полученными на приборе и контрольными методами, не должна превышать: при контроле по ГОСТ ±0,06%, кислотным методом — 0,11%. Если разница будет больше указанной, прибор регулируют. Затем проводят повторное определение массовой доли жира на приборе в тех же пробах молока. Для ежедневного контроля градуировки прибора готовят две пробы свежего натурального сборного молока с низкой и высокой жирностью и определяют в них массовую долю жира на приборе и контрольными методами. Пробы консервируют бихроматом калия, добавляя его в таком количестве, чтобы концентрация составила 1 г/дм3. Пробы консервированного молока объемом не менее 30 см3 разливают в бюксы, или пластмассовые стаканчики с крышками, или бутылочки с пробками вместимостью 50 либо 100 см3. Пробы молока плотно закрывают и хранят в течение 3 сут. Данные пробы используют для ежедневного контроля работы прибора. Для этого по одной емкости с пробой молока низкой и высокой жирности нагревают в водяной бане до температуры 40±2°С. Пробы тщательно перемешивают, избегая образования пузырьков, затем определяют в них массовую долю жира на приборе в четырехкратной повторности. Из двух последних измерений берут среднее арифметическое. Разница в результатах анализа контрольными методами и на приборе должна укладываться в те же пределы, что и при градуировке прибора, в противном случае его настраивают при помощи регулировочных устройств. Допускается при контроле ослаблять световой поток. В процедуру подготовки прибора входит также контроль сходимости результатов путем четырехкратного анализа проб молока с низкой и высокой жирностью. Расхождения между тремя параллельными измерениями не должны превышать 0,05% жира. Проведение испытания. Подготовленная проба молока, нагретая до 40±2°С, поступает в смеситель, где смешивается с растворителем; смесь гомогенизируется и подается в фотометрическую кювету. Прошедший через слой жидкости световой поток попадает на фотоэлемент. Отсчет массовой доли жира ведется по шкале прибора. В каждой пробе молока необходимо проводить по два измерения. Если показания прибора различаются не более чем на 0,05% жира, то за окончательный результат принимается среднее арифметическое двух измерений, округленное до 0,01%. Если расхождение превышает 0,05%, то проводится третье измерение. За окончательный результат принимается среднее арифметическое двух измерений, различающихся не более чем на 0,05%. Систематическая составляющая погрешности прибора: в диапазоне 0,10-0,99% жира — не более 0,06%, в диапазоне 1,00-6,50% — не более 0,10%. Случайная составляющая погрешности прибора не превышает: в диапазоне 0,10-0,99% — 0,03%, в диапазоне 1,00-6,50% —0,05%. Определение кислотности молока и молочных продуктов проводят титриметрическими методами или прямой потен-циометрией. Титриметрические методы основаны на нейтрализации кислот, содержащихся в продукте, раствором гидроксида натрия концентрации 0,1 моль/дм3 до pH 8,9. Анализ может проводиться с помощью блока автоматического титрования, а индикация точки эквивалентности — потенциометрическим анализатором. При проведении испытания руководствуются инструкциями к приборам. Пробу для измерения готовят, смешивая 20 см3 дистиллированной воды и 10 см3 анализируемого продукта в стакане вместимостью 50 см3. При отсутствии аппаратуры титруют вручную: в колбе вместимостью 100-250 см3 смешивают 20 см3 дистиллированной воды и 10 см3 анализируемого продукта, добавляют 3 капли фенолфталеина. Смесь титруют раствором гидроксида натрия до появления слаборозового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин. Кислотность в градусах Тернера (°T) находят из объема раствора гидроксида натрия, затраченного на нейтрализацию кислот (V, см3). Для молока эта величина составляет 10. Расхождение между результатами двух параллельных определений кислотности не должно превышать 1,9°Т; за окончательный результат принимают среднее арифметическое, округляя его до второго десятичного знака. При большем расхождении испытание повторяют, проводя 4 параллельных определения. При этом результат каждого из определений не должен отличаться от среднеарифметического значения более чем на 1,8°Т. В противном случае все реактивы готовят заново, проводят государственную поверку приборов и повторяют испытание в четырех повторностях. При наличии недопустимых расхождений выполнение данной работы поручают оператору более высокой квалификации. Потенциометрический метод основан на определении кислотности (pH). Измерения проводят с помощью потенциометрического анализатора по ГОСТ 19881-74, руководствуясь инструкцией по работе на приборе и требованиями нормативной и технической документации. Проводят два параллельных определения pH молока или молочных продуктов. Расхождение между измерениями не должно превышать 0,03. За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение. Определение состава и плотности молока с помощью приборов «Лактан» основано на измерении скорости ультразвука в молоке при двух температурах (40-43 и 60-63°С) и степени затухания ультразвуковых колебаний при прохождении их через продукт. Приборы позволяют определить массовую долю жира, белка, сухого обезжиренного молочного остатка (СОМО), а также плотность молока. Приборы выпускаются в трех исполнениях. Подготовка пробы. При наличии слоя отстоявшихся сливок молоко нагревают на водяной бане до температуры 45±5°С и тщательно перемешивают путем переливания из сосуда в сосуд не менее трех раз, затем охлаждают до температуры 22±4°С. При подготовке пробы сухого молока в стакане вместимостью 50 см3 взвешивают 12,50 г продукта. Навеску переносят количественно в мерную колбу вместимостью 100 см, несколько раз ополаскивая стакан теплой водой (общим объемом 20 см3; воду также выливают в мерную колбу). Содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры, доводят водой до метки и тщательно перемешивают до полного растворения молока. Полученную таким образом пробу нагревают на водяной бане до температуры 40-42°С, гомогенизируют при помощи лабораторного гомогенизатора, затем охлаждают до комнатной температуры. Каждое измерение (анализ) включает отбор двух проб продукта, их подготовку и снятие показаний анализатора (параллельные определения). Обработка результатов измерений. В сухом молоке массовую долю жира (Ж, %) вычисляют по формуле Ж = Жг*(100-W)/m, где Жг — массовая доля жира в гомогенизированной пробе согласно показаниям прибора, %; W — влажность сухого молока, % ; m — навеска сухого молока, г. Аналогично вычисляют массовую долю СОМО. Физико-химический анализ молока Приемка молока и отбор проб для анализа Идентификация и экспертиза молока Технология производства молока Молоко и молочные продукты Упаковка, маркировка и транспортирование кормовых отходов Приемка, отбор проб и методы испытаний кормовых отходов Отходы свеклосахарного производства Отходы бродильных производств Отходы крахмального производства