Как найти размер зерна

Величину зерна
методом сравнения определяют просмотром
шлифа под микроскопом при увеличении
100^х и
сравнением наблюдаемого изображения
с эталонами. Допускается применение
увеличения от 90^х
до 105^х.

После просмотра
всей площади шлифа выбирают несколько
типичных мест и сравнивают с эталонами,
приведенными в приложении А. Эталоны
приведены в виде круга диаметром 79,8 мм,
что соответствует площади 5000 мм²
или натуральной площади на шлифе – 0,5
мм².

Средние численные
значения площади зерна, числа зерен в
1 мм³,
среднего диаметра и среднего условного
диаметра, а также числа зерен на площади
в 1 мм²,
соответствующие эталонам шкалы G_-3
÷ G₁₄,
приведенные в таблице (Приложение Б).

За однородную
структуру принимают структуру,
соответствующую одному из эталонов
шкалы. Такая структура оценивается
одним номером.

Разнозернистой
структурой считают структуру, занимающую
на шлифе площадь более 10%, в которой
имеются зерна, отличающиеся от основного
(преобладающего) номера, соответствующего
определенному эталону шкалы, более чем
на один номер. Такая структура оценивается
двумя и более номерами, которые
записываются в порядке уменьшения
занимаемых ими площадей, например, G₆,
G₄.

При необходимости
указывают относительную площадь в
процентах, занимаемую зернами каждого
из этих номеров, например: G₆(65%),
G₄(35%).

1.2 Метод подсчета зерен, приходящихся на единицу поверхности шлифа.

Метод заключается
в определении количества зерен на
единице поверхности шлифа (1 мм²),
расчете средней площади сечения зерна
и среднего диаметра зерна. При увеличении
100^х
в видимом круге подсчитывают число
целых зерен n₁
и число зерен, частично вошедших в круг
n₂,как
показано на рисунке 2. Общее количество
зерен на площади 0,5 мм²
шлифа подсчитывают по формуле:

n₁₀₀=
n₁
+ n₂/2

(1)

Количество зерен,
приходящихся на 1мм²
площади шлифа, определяют по формуле:

m=
2 ∙ n₁₀₀

(2)

Если структура
мелкозернистая и при 100^х
увеличении трудно подсчитать количество
зерен в видимом поле зрения, то можно
использовать

Рисунок 2 – Пример
подсчета количества зерен на единицу

поверхности
шлифа

большее увеличение.
В этом случае подсчитывают только
число целых зерен,
которые видны в окуляре. Для определения
числа зерен, приходящихся на 1 мм²
поверхности шлифа, используют формулу:

m=
2(g/100)²
∙ n_g,
(3)

где n_g
– общее количество целых зерен в видимом
поле зрения,

g –
увеличение
на микроскопе.

Подсчет зерен
проводят не менее чем в трех характерных
местах шлифа и по полученным результатам
рассчитывают среднее арифметическое
значение n_g.

Среднюю площадь
сечения зерна вычисляют по формуле:

a
= 1/m
, мм²

(4)

Средний диаметр
зерна вычисляют по формуле:

d_m
= 1/,
мм
(5)

Сравнением
полученных значений m,
a
и d_m
со значениями соответствующих параметров
в таблице (Приложение Б) определяют
номер величины зерна G.

Допускаемые
расхождения трех определений при
подсчете количества зерен не должны
превышать 50%.

Соседние файлы в папке Методиические указания

• #

  21.03.2016207.87 Кб53Al.doc

• #
• #
• #
• #
• #
• #
• #

ГОСТ 5639-82

Группа В09

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СТАЛИ И СПЛАВЫ

     
Методы выявления и определения величины зерна

     
Steels and alloys. Methods for detection and detеrmination of grain size

МКС 77.080.20
ОКСТУ 0909

Дата введения 1983-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

В настоящее время наука находится на том рубеже, когда все явления, лежащие на поверхности, уже исследованы и описаны. Теперь получение научного знания возможно только путем углубления в предмет исследования, познания все более глубоких масштабных уровней исследуемого объекта. Это относится непосредственно и к металлографии, требования к которой в настоящее время отнюдь не ограничиваются рамками банального металловедения – получения изображения структуры и ее качественного описания.

Количественная металлография

Количественная металлография – это совокупность методов количественной оценки геометрических параметров пространственного строения металлов и сплавов (Салтыков С.А. Стереометрическая металлография).
В интернете по запросу «Количественная металлография» в лучшем случае найдется несколько классических учебников, а также незабвенная книга Салтыкова. К ней мы еще вернемся. Практической информации и примеров в интернете мало. Как правило, интересующийся данным вопросом не находит ничего, что могло бы помочь хотя бы в плане знакомства с вопросом. В особенности, если он не является металловедом.
Простейшим видом количественного анализа является визуальная оценка структуры – «мельче, крупнее, однородное или нет и насколько». В современной металлографии этого не достаточно. Необходимы точные количественные оценки для того, чтобы проследить кинетику изменения структуры в процессе внешнего воздействия (термического, механического и т.д.) и определить механизмы реализующихся процессов.
ГОСТы по определению балла зерна, количества перлита, величины включений (например графита в чугуне) и т.п. являются количественной металлографией. Стандартный подход предполагает переход от общего к частному – создание эталонов структур (которые имеют количественную оценку), которыми можно пользоваться для количественной оценки структур изучаемых материалов. Это усредненные параметры, величина которых, как правило, связана с понятием «балл» конкретной структуры. Иных вариантов количественного анализа на момент разработки ГОСТов не было. В лабораторной практике проводились количественные оценки структуры путем примитивных линейных измерений, планиметрирования и т.п. Все эти методы давали адекватные результаты, но были исключительно трудоемкими.
Современные программы обработки изображений позволяют определить площадь и линейные размеры зерна любой фазы, периметр, а также производные от этих величин – фактор формы, средний размер, эквивалентный диаметр, и т.д. Развитие компьютерных методов дает возможность измерить непосредственно геометрические параметры каждой структурной единицы, обработать результаты и получить не только среднее, но и ряд определенных зависимостей – распределений определенной величины (размера зерна, диаметра и пр.) по размерам (частотная кривая). Можно провести математическую обработку результатов, создать файлы в Word или Exel, построить разнообразные графические зависимости. Возможно получить кривые изменения яркости изображения, проводить различные операции с изображением – сложение, вычитание и т.д. Возможности определяются конкретной программой.
Знакомство с такими программами обработки изображений требует определенного времени, а работа с ними – определенного навыка. Но прежде всего надо наглядно представлять, что конкретно программа может дать. Постараемся это проиллюстрировать. Мы используем программу “IMAGE-SP”.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЛОЩАДЕЙ ОБЪЕКТОВ.

Определение площади объектов в программе обработки изображений – это наиболее объективный вид анализа. Анализируемый объект «состоит» из пикселов изображения. А поскольку метрическая часть программы откалибрована, то каждый пиксел имеет площадь. Количественно эта площадь определяется увеличением при съемке и разрешением камеры (или фотоаппарата). Таким образом, определение площади в программе обработки изображений – это суммирование площадей всех пикселов, составляющих объект (принадлежащих объекту). На рисунке 1 показаны результаты определения площадей зерен для эталона №7 ГОСТ 5639-82. Зерна каждого размерного класса выделены определенным цветом. По результатам построена гистограмма распределения зерен по площадям.По ГОСТ 5639-82 средняя площадь зерна составляет 0,00098 мм² (980 мкм²). В соответствии с рисунком 1б максимальное количество зерен принадлежит интервалу площадей 500-1000 мкм².

Рисунок 1. Результат определения площадей зерен в программе обработки изображений: а – выделение объектов цветом (создание “маски”), б – гистограммма распределения зерен по площадям.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ РАЗМЕРОВ ОБЪЕКТОВ. ЭКВИВАЛЕНТНЫЙ ДИАМЕТР.

Он определяется, если известна площадь. Например, для зерна металла или сплава эквивалентный диаметр – это диаметр круга, площадь которого равна площади зерна. Т.е. зерно в данном случае считается круглым. В конце концов, мы неявно так и считаем, поскольку количественная металлография оперирует понятием «диаметр зерна». Это понятие используется в ГОСТ 5639-82. На рисунке 2 показаны результаты определения эквивалентных диаметров зерен для эталона №7 ГОСТ 5639-82. Зерна каждого размерного класса выделены определенным цветом. По результатам построена гистограмма распределения зерен по диаметрам. Для неравноосных зерен применимы другие характеристики, они будут рассмотрены ниже. По ГОСТ 5639-82 средний диаметр зерна для эталона №7 составляет 0,031 мм (31 мкм). Наибольшее количество зерен на рисунке 2 попадают в интервал от 30 до 40 мкм.

Рисунок 2. Результат определения эквивалентного диаметра в программе обработки изображений: а – выделение объектов цветом (создание “маски”), б – гистограммма распределения зерен по диаметру.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ РАЗМЕРОВ ОБЪЕКТОВ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДЛИНЫ И ШИРИНЫ.

В определении этих параметров существует некоторая условность. Различают максимальный и минимальный диаметры, а также длину и ширину объектов. Проиллюстрируем это на примере изображения эталона №1 микроструктуры по ГОСТ 5639-82 (рис. 3). В программе обработки изображений на этой микроструктуре выделены несколько зерен, принадлежащих двум размерным классам. Определим размер самого большого зерна.

Рисунок 3. Эталон №1 микроструктуры по ГОСТ 5639-82.

Минимальный и максимальный диаметр – это длины сторон минимального окаймляющего объект прямоугольника, стороны которого параллельны границам изображения. Это показано на рисунке 4,а. 

Рисунок 4. Определение размеров зерна: а – минимальный и максимальный диаметр, б – длина и ширина.

Раскраска размерных классов для минимального и максимального диаметров различаются мало (рис. 5), что говорит о том, что зерна в основном равноосные. Распределения зерен по диаметрам, представленные на рисунке 6, также не отличаются существенно.

Рисунок 5. Раскраска классов для определения максимального (а) и минимального (б) диаметров зерна.

Рисунок 6. Распределение зерен по максимальному (а) и минимальному (б) диаметру.

Длина и ширина – это длины сторон окаймляющего объект прямоугольника, одна из которых параллельна оси симметрии объекта (рис.4,б). Длина соответствует красной стрелке, ширина – зеленой. На рисунке 7 показано определение длины зерен, на рисунке 8 – ширины. Распределения по размерам сходны; это значит, что зерна имеют равноосную форму. 

Рисунок 7. Длина зерна: а – раскраска классов, б – распределение зерен по длине.

Рисунок 8. Ширина зерна: а – раскраска классов, б – распределение зерен по ширине

Из найденных длины и ширины вычисляется средний размер зерна (рисунок 9). Поскольку зерна данной шкалы ГОСТа равноосны, то распределение зерен по среднему размеру существенно не отличается от распределений для других линейных размеров. Превалирующий интервал значений среднего размера зерна – 30-40 мкм.

Рисунок 9. Средний размер зерна: а – раскраска классов, б – распределение зерен по ширине

Рисунок 10. Периметр зерна: а – раскраска классов, б – распределение зерен по периметру.

Периметр – это количество граничных пикселей объекта. При наличии калибровки пиксел имеет размер и периметр зерна можно получить в мкм или  в см. На рис.10 превалирующий периметр составляет 105-125 мкм. Это соответствует значениям максимального диаметра от 30 до 40 мкм (рис.6 ).
Периметр – это тот параметр структуры, который невозможно (или крайне затруднительно) определить вручную. И тем ценнее применение программ обработки изображений. Если известен периметр, можно определить фактор формы.

Фактор формы объекта определяется по формуле:  

F=4S/P²,

где S – площадь объекта, Р – периметр объекта.
Для круга S=R², где R – радиус. Периметр равен P=2R. Тогда фактор формы для круга: 4R²/(2R)² =1. Чем больше от совершенной формы (круг) отличается фигура, тем меньше отношение площади к периметру.
Для квадрата со стороной «а»: периметр равен 4а, площадь равна а². Фактор формы: 4а²/16а²=/4=0,785.
Для равностороннего треугольника со стороной «а»: периметр равен 3а, площадь равна:

Фактор формы равностороннего треугольника равен  0,605.
Для равнобедренного треугольника, опирающегося на диаметр, фактор формы равен 0,54.

Определение фактора формы для того же эталона №7 показано на рис. 11. основное количество зерен имеют фактор формы от 0,6 до 0,9. Такое зерно можно назвать равноосным. Зерен с фактором формы, близким к 1, мало. Это и понятно – все или большинство зерен не могут быть круглыми. Идеально заполнение пространства шестиугольниками. Фактор формы шестиугольника равен 0,9. 

Рисунок 11. Фактор формы: а – раскраска классов, б – распределение зерен по фактору формы.

ОЦЕНКА ОШИБОК ИЗМЕРЕНИЯ В КОЛИЧЕСТВЕННОЙ МЕТАЛЛОГРАФИИ [1]

Наиболее объективная оценка структуры металлов может быть дана при использовании количественного металлографического анализа. Методы анализа структуры прошлых лет использовали статистические методы обработки данных, например по ГОСТ 5639-82 (Стали и сплавы. Методы выявления и определения величины зерна). В качестве методов определения величины зерна в этом ГОСТе представлены: метод сравнения с эталонными шкалами; метод подсчета зерен; метод подсчета пересечений границ зерен; метод измерения длин хорд. Перечисленные методы определяют значение средней величины зерна. Если требовался более сложный анализ, например, распределение зерен по размерам, параметры анизотропии или пространственной ориентации структуры, то прибегали к трудоемким операциям измерения количественных параметров микроструктуры вручную.
Вопрос об ошибке измерения при оценке количественных параметров структуры время от времени поднимается при обсуждении результатов научных работ и является важным для объяснения результатов исследований.

Ошибка измерения для ручных методов анализа микроструктуры определялась достаточно просто, поскольку использовался окуляр-микрометр, объект-микрометр или же измерение проводилось на увеличенных изображениях микроструктуры с помощью линеек, где абсолютная ошибка оценивалась как половина цены деления шкалы мерительного инструмента.
В металлографии погрешность также связана с субъективной ошибкой оператора (характер движения руки, различное положение глаза, проблемы со зрением, различное видение структуры различными операторами и т.п.). Главной является, безусловно, квалификация оператора.
В настоящее время анализ микроструктуры производится по цифровым изображениям, которые фиксируются цифровой камерой и передаются на монитор персонального компьютера. При этом параметры, свойства и, в конечном счете, качество изображения определяется разрешением видеокамеры, а также возможностями компьютерной системы. При определении размера зерна компьютерными методами с помощью программ обработки изображений результаты гораздо точнее, чем при подсчете размера зерна вручную.
Как правило, вопрос об ошибке не обсуждается, если метрический отрезок является пренадлежностью объектива микроскопа и фиксируется вместе с изображением структуры. Некоторые микроскопы такой метрики не имеют. Программа обработки изображений для этого случая должна иметь в своем составе калибровочную таблицу увеличений. Для ее формирования используется стандартный объект-микрометр для работы в отраженном свете.
Сущность механизма калибровки состоит в том, что длина калибровочного отрезка программы обработки изображений приравнивается к определенному количеству делений объект-микрометра (рис.1). На основании этого программа автоматически калибрует изображение (т.е. проставляет метрику на изображении структуры), если указано значение увеличения.

Рисунок 1. Калибровка изображения.

При работе с цифровыми изображениями погрешность измерения количественных параметров структуры определяется:
–  ограниченной точностью объект-микрометра на этапе создания калибровочной таблицы увеличений;
– ошибками оператора, как на этапе создания калибровочной таблицы, так и при выделении объектов для количественного анализа на калиброванном изображении.
Здесь представлен анализ ошибок определения размера зерна, вызванных неточностью калибровки, а также субъективным видением оператора.

Ошибки калибровки 

Ошибка, внесенная на этапе создания калибровочной таблицы увеличений (если исключить промахи оператора) может быть связана с неточностью совмещения шкал объект-микрометра и метрического отрезка программы обработки изображений (рис.2,а). При 100^х и 200^х можно считать, что штрих стандартного объект-микрометра не имеет толщины (имеется в виду видимая толщина при данном размере окна изображения). Поэтому абсолютная ошибка может быть равна половине цены деления объект-микрометра, т.е. 0,005 мм. Для того, чтобы свести к минимуму ошибку при создании калибровочной таблицы, для калибровки необходимо использовать максимальный отрезок шкалы объект-микрометра, который может поместиться в кадр. При 100^х в кадр помещается веся шкала, т.е. 1мм, при 200^х – 0,6 мм.
При 100^х относительная ошибка будет составлять 0,005/1_*100%=0,05%. При 200^х ошибка калибровки составляет 0,005/0,6_*100%=0,083%.
При 400^х штрихи объект-микрометра уже имеют видимую толщину, и основная ошибка определяется как половина толщины штриха. Расстояние между серединами штрихов объект-микрометра (стрелка 1) составляет 0,005 мм. Минимизировать ошибку возможно при выборе расстояния 0,005 мм в соответствии со стрелками 2 или 3 (рис. 2,а). При 400^х (рис. 2,б) в кадре помещается 31 деление. Средняя толщина штриха составляет 1,2 мкм, а длина 31 деления 310 мкм. Относительная погрешность составляет δ=(0,6_*100%)/310=0,194%.

Рисунок 2: а – выбор расстояния, соответствующего одному делению объект-микрометра; б – калибровка изображения при 408^х.

Естественно при таком подходе к определению ошибки калибровки существует некоторая условность, т.к. толщина штриха определяется, исходя из калибровки по стрелке 1, нами же сделанной.
При 824^х и 2000^х в кадр помещается 15 и 6 делений шкалы объект микрометра соответственно (рис. 3 а,б). При 824^х средняя толщина штриха оценивается как 1,3 мкм, длина 15 делений объект микрометра составляет 150 мкм. Для 2000^х средняя толщина штриха составляет 1,24 мкм, длина шести делений – 60 мкм. Погрешность определяется как 0,434% для увеличения 824^х и 1,036% для 2000^х.

Рисунок 3. Калибровка изображений при увеличении: а – 824^х; б – 2000^х.

То есть, основная ошибка при изменении увеличения складывается из наличия видимой толщины штриха объект-микрометра, а также определяется уменьшением количества делений, по которым производится формирование данных для калибровочной таблицы увеличений. Для наибольшей наглядности относительная ошибка определения размера зерна представлена на рис.4.

Рисунок 4. Изменение относительной ошибки определения размера зерна при изменении увеличения.

Cубъективные ошибки оператора

Для оценки ошибки оператора использовалось изображение структуры бериллиевой бронзы БрБ2 при 408^х (рис. 5). Зерна, пересеченные границами кадра, не учитывались. На изображении структуры вручную выделялись зерна, после чего программа автоматически определяла размер зерна (средний диаметр как результат усреднения длины и ширины объекта). Оценивалась ошибка одного оператора при вычислении диаметра зерна при многократной обработке одного и того же кадра и ошибка результата обработки того же кадра четырьмя различными операторами. Обработка изображения одним оператором осуществлялась с временным интервалом в одни сутки между очередной обработкой. Результаты представлены в таблице 1. Относительная ошибка при обработке структуры одним оператором составляет ~0,9%.

Рисунок 5. Микроструктура бериллиевой бронзы БрБ2.

Таблица 1. Результаты измерения среднего размера зерна.

На рисунке 6 представлены результаты обработки структуры четырьмя различными операторами. Маски изображений, сделанные различными операторами, отличаются, что может быть объяснено как различием в опыте, так различным видением структуры. Различия могут быть связаны, в том числе, с невозможностью надежно различить границы зерен и двойников, а также выделить участки плохо протравившихся границ зерен. В связи с этим, количественный металлографический анализ серии образцов должен производиться одним оператором.

Рисунок 6. Маски изображений микроструктуры бериллиевой бронзы, обработанные: а – г – операторами №№1- 4 соответственно.

В таблице 1 представлены результаты обработки одного и того же кадра четырьмя различными операторами. Наибольшая относительная ошибка, связанная с неодинаковым восприятием изображения структуры различными операторами, составляет 6,0 %.
Таким образом, ошибка количественного анализа изображений может быть оценена величиной ~2% как результат двух независимых событий – возникновения ошибки на этапе создания калибровочной таблицы увеличений, а также на этапе создания маски изображения для количественного анализа действиями одного оператора.

1.Анисович А. Г., Басалай А. В. Оценка ошибок оператора при количественном анализе структуры компьютерными методами. Литье и металлургия. 2012. – №4(68) – с.145-150.

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ НЕСВЯЗАННЫХ ОБЪЕКТОВ

Термин «несвязанные объекты» определен в литературе для обработки изображений средствами компьютерного анализа [2]. Принцип базируется на том, что для таких объектов не имеет значения расположение одних структурных элементов относительно других, рассматривается только факт их наличия, количество, размеры, распределение в пространстве. В качестве примера в [2] приведены гистологические и гранулометрические препараты. Для связанных объектов имеет значение расположение друг относительно друга, а также изменение в пределах образца. Связанные объекты – это структуры металлографических шлифов – многофазные сплавы, однофазные материалы, имеющие зеренное строение и т.д., а также срезы биологических тканей. Поэтому, уточняя термин для материаловедения, несвязанные объекты представляют собой набор объектов в поле зрения микроскопа, каждый из которых может рассматриваться как отдельный.
Количественный анализ избражений таких объектов возможно проводить в программах обработки изображений с минимальными затратами времени. Программы обработки изображений анализируют объекты в соответствии с их яркостью. Поэтому наилучшими с этой точки зрения являются порошки, кристаллы химических веществ, гранулы и т.п. объекты, разделенные или обособленные в пространстве (и на плоскости, поскольку металлографически мы имеем дело с поверхностью или двумерной проекцией). На рисунке представлены кристаллы алмазного порошка.  Для данного изображения яркости фона и объектов существенно различаются, что и демонстрируется распределением по яркостям. Поэтому количественный анализ такого изображения производится практически автоматически.

2. Пантелеев В.Г., Егорова О.В., Клыкова Е.И. Компьютерная микроскопия. М.: Техносфера, 2005. 304с.