Как найти сырую золу

Методы анализов кормов: мокрая химия — анализ состава корма по методу Венде

Источник:

Керстен, Роде, Неф, 3-е издание, 2010 год; Кормление животных, Кирхгеснер, 11-е издание, 2004 год. Перевод Елены Бабенко

Анализ кормового сырья по методу Венде является важнейшей основой для определения составляющих веществ кормового сырья. С помощью стандартизированных способов анализа определяется брутто-содержание определенных групп сырых питательных веществ.

Кормовое сырье

Отдельные группы состоят из химически очень различных простых веществ, у которых общим является только то, что для их определения подходит определенный метод анализа. Сырые вещества, таким образом, определяются аналитическим способом, по группам, а не по каждому простому веществу отдельно.  (рисунок 1)

Определение содержания влажности и сухого вещества в корме

В процессе анализа корма делают разделение на сырую влагу (влажность) и сухое вещество. Для определения содержания влаги точно известное количество пробы около 5 г сушат в сушильном шкафу в течение 4 часов при температуре 103°С. Определяется исходная и конечная масса навески, после чего вычисляют содержание влаги по следующей формуле:

Определение содержания сырой золы в корме

Сухое вещество включает в себя как органические, так и неорганические вещества. Органические вещества, поскольку они преимущественно состоят из углерода, озляются при температуре 550°С без пламени (избегая загорания корма). Неорганическое вещество остается после данного сгорания как остаток. Его обозначают как сырая зола.

Для определения сырой золы в фарфоровый тигель, который предварительно был раскален и оттаррирован, отбирают около 5 г анализируемого сырья с точностью до 1 мг. Тигель с пробой помещают в автоклав и осторожно обугливают пробу. После этого тигель помещают в муффельную печь, разогретую до 550°С и раскаляют до стабильного веса. Массу остатка рассчитывается посредством отнимания массы пустой посуды от общей массы.

Определение содержания сырого протеина в корме

Сырой протеин определяют по методу Кьельдаля. При этом пробу обрабатывают концентрированной серной кислотой при наличии катализаторов около двух часов при температуре 380-400°С. Кислый раствор ощелачивается гидроокисью натрия. В заключении посредством дистилляции водного пара выделившийся аммиак улавливают в приемную колбу с борной кислотой.

В начале дистилляции регистрируют показатель рН, и после окончания дистилляции вновь титрируют с помощью раствора для измерения соляной кислоты точно до этого же показателя рН. Расход соляной кислоты будет пропорционален содержанию аммиака, а значит и содержанию азота в пробе.

Еще один способ — способ сжигания, при котором содержание азота определяют после сжигания пробы с помощью детектора (теплопроводность).

Протеины в среднем содержат 16% азота, таким образом полученное значение азота умножают на 6,25 для того, чтобы получить содержание сырого протеина в исходном веществе. Но в белке кормов содержится только в среднем 16% азота, в некотором кормовом сырье этот показатель может сильно отличаться.

Так белок пшеницы содержит 17,5% азота, что соответствует коэффициенту 5,71. Не смотря на такие колебания особые коэффициенты пересчета азота используют только для молочных продуктов (6,37) и для коллагена и продуктов из кожи (5,55).

Поскольку сырой протеин помимо собственно белка (протеина), содержит другие азото содержащие вещества, Штутцер и Барнштейн разработали метод для определения чистого белка. Данный метот базируется на том, что протеин выпадает в осадок при реакции с такими веществами как оксид меди или танин, в то время как другие содержащие азот вещества, так называемые амиды, остаются в растворе и их можно отфильтровать. С химической точки зрения здесь речь идет не только об амидах, но и о целом ряде других азотосодержащих соединений (см. рисунок 1)

Определение содержания сырого жира в корме

Сырой жир определяют аналитически экстракцией растворителем (петролейный бензин или петролейный эфир). Сырой жир включает в себя сильно разнородную по своему составу группу веществ, общим между которыми является только их способность расщепляться в данном растворителе.

Помимо собственно жиров (триглицеридов) в экстракте определяются незначительные количества других веществ, которые растворяются в бензине. Это, например, красители (хлорофилл или каротин), органические кислоты, воски и смолы. Эти вещества не могут использоваться животным организмом для получения из них энергии.

Часть растворимых в бензине веществ возможно определить аналитически только после разрушения клеточной структуры материала пробы, то есть после гидролиза соляной кислотой. Это характерно особенно для молочных продуктов, дробины и некоторых других побочных продуктов пищевой промышленности.

Определенный таким методом сырой жир обозначается общим (сырым) жиром и результат выражается в процентах пробы.

Определение содержания безазотистых экстрактивных веществ в корме

Последняя группа анализа состава корма по методу Венде содержит так называемые безазотистые экстраткивные вещества, например, крахмалы и сахара различных типов.

БЭВ = Сухое вещество, % — Сырая зола, % — Сырой протеин, % — Сырая клетчатка, %

Подробное описание вышеописанных методов + методика отбора проб можно посмотреть здесь (на немецком).

Критика и современные методы анализов 

Анализ кормов по Венде был разработан в 1860 году на сельскохозяйственной опытной станции Венде близ Геттинген господами Хенненберг и Штоман. Он представляет собой конвенционный анализ (convenire — согласовать). Это означает, что разработаны точные инструкции для проведения анализа, которые при строгом исполнении ведут к хорошо воспроизводимым результатам анализа. Но метод имеет много недостатков.

Так, анализ по Венде представляет собой метод для определения всего лишь групп веществ. Они не являются однородными по своему химическому составу и физиологической ценности для животного. И обозначение “сырые” описывает именно это.

Еще одним недостатком анализа кормов по методу Венде является то, что не все сырые вещества, которые получают как результат лабораторного анализа, действительно могут быть определены аналитически. И из-за этого, например, показатель БЭФ суммирует ошибки, полученные при анализе.

Но самый слабый пункт — это разделение углеводов на безазотистые экстрактивные вещества и сырую клетчатку. Изначально благодаря этому должно было происходить разделение между лучше перевариваемыми углеводами и менее перевариваемыми. Но в действительности же при определении сырой клетчатки в зависимости от кормового сырья определяется только большая или меньшая часть волокнистых компонентов (целлюлоза, хемицеллюлоза, лигнин); другая часть остается в растворе и попадает к фракции безазотистых экстрактивных веществ. Это может иметь следствием то, что в отдельных случаях переваримость сырой клетчатки будет выше, чем переваримость БЭВ.

Для лучшей дифференциации углеводов были разработаны новые методы анализов, о которых мы поговорим в следующей статье этой серии.

УДК 636.01

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЫРОЙ ЗОЛЫ В КОРМАХ

Глазкова Н.Ю. студентка 3 курса направления подготовки – «Зоотехния» Научные руководители: Ермакова Л.А., к.п.н., доцент кафедры химии ФГБОУ ВПО ОрелГАУ; Воронкова М.В., к.с.-х.н., доцент кафедры химии ФГБОУ ВПО ОрелГАУ

АННОТАЦИЯ

Проведен анализ литературы по составу «сырой» золы в кормах, поставлен эксперимент по определению «сырой» золы в кормах.

КЛЮЧЕВЫЕ СЛОВА

Сжигание, прокаливание, сырая зола, навеска, тигель. ABSTRACT

The literature analysis on crude ash content in feeds is done; the experiment on determining crude ash in feeds is carried out.

KEY WORDS

Burning, incideration, crude ash, sample weight, crucible

“Сырой” золой называется остаток, полученный после сжигания и прокаливания навески корма в муфельной печи. “Сырая” зола содержит минеральные составные части корма, несгоревшие частицы органических веществ и некоторые механические примеси, например, песок, глина и т.п. Начинают озоление медленно при относительно невысокой температуре, чтобы исключить возможное разбрасывание мелких частиц корма. Это способствует более полному сгоранию органического вещества. В противном случае легкоплавкие соли обволакивают неозоленное вещество и препятствуют его полному сгоранию. [4]

Зола содержит большое количество элементов, среди которых различают макроэлементы (фосфор, сера, калий, кальций, магний), микроэлементы (железо, медь, цинк, марганец, молибден, бор), а также кобальт, натрий, кремний, хлор и ряд других. К группе микроэлементов относится железо, медь, кобальт, йод, марганец, цинк, молибден, селен.) [5]

Методика определения сырой золы в корме:

Для определения “сырой” золы в корме применяется метод ускоренного сжигания. Поверхность навески в тигле смачивают 3—4 каплями чистого растительного масла и тигель сразу помещают в муфель, нагретый до темно-красного цвета. В этих условиях навеска сгорает очень быстро, без вспучивания. Прокаленный и охлажденный в эксикаторе тигель взвешивают. Постоянный вес считается достигнутым, когда два смежных взвешивания дают расхождение не более 0,001 г. Содержание золы выражают в процентах к абсолютно сухому веществу и вычисляют по формуле: [1]

S = b x 100 x 100 : a (100 – W) где: а — навеска вещества в г; b — остаток навески после прокаливания в г; W — влажность навески в %.

Для постановки эксперимента было взято сено из хозяйства ООО “Юпитер”.

В хозяйстве ООО «Юпитер» содержат черно-пеструю породу коров, продуктивность одной коровы составляет 35 кг молока в день, живая масса коров -450-500 кг, общее поголовье коров в хозяйстве – 1200 штук.

Рацион состоит из 25-30 кг силоса на одну голову в сутки, 2-3 кг сена на одну голову в сутки, концентратов 3-5%, мел – 30 г в сутки, соль – 30 г в сутки.

Хозяйство заготавливает для организации кормления животных следующие корма: силос, сенаж, сено, солому и свекловичный жом.

Для этого взяли 5 г исследуемого вещества сена (навеска корма), поместили в тигель. На поверхность навески нанесли 3—4 капли чистого растительного масла. Тигель поместили в муфель, нагретый до темно-красного цвета. Затем тигель охладили в эксикаторе и взвесили. Постоянный вес считается достигнутым, когда два смежных взвешивания дают расхождение не более 0,001 г. Влажность сена составила 17 %. Остаток навески после прокаливания – 1,5 г. Содержание золы выразили в процентах к абсолютно сухому веществу и вычислили по формуле: [1]

S = Ь x 100 x 100 : a (100 – W)

где: а — навеска вещества (в г);

Ь — остаток навески после прокаливания (в г);

W — влажность навески (в %).

S = 1,5 х 100 х 100 : 5 (100 -17)=36,14%

В сельском хозяйстве золу широко применяют как удобрение, содержащее калий в форме поташа (К2ОД3), легкорастворимого в воде и доступного растениям соединения. В золе находятся и другие минеральные вещества, необходимые растениям – фосфор, кальций, магний, сера, бор, марганец и др. макро- и микроэлементы. Высокое содержание углекислого кальция в золе сланцев и торфа позволяет использовать её для снижения кислотности почв. [3]

Библиография

1. ГОСТ 26226-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырьё. Методы определения сырой золы.

2. Внутренние документы ООО «Юпитер»

3. Козлов А. С. Зоотехнический анализ кормов: учебн. пособие / А. С. Козлов, С. В. Мошкина.- Орловский государственный аграрный университет, 2010.

4. Муравин, Э.А. Практикум по агрохимии / Э.А.Муравин, Л.В.Обуховская, Л.В.Ромодина. – М.: КолосС, 2005. – С.78-80.

5. Муравин, Э.А. Агрохимия / Э.А.Муравин. – М.: КолосС, 2005. – С. 32-35.

    ГОСТ 26226-95

Группа С19

 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 КОРМА, КОМБИКОРМА, КОМБИКОРМОВОЕ СЫРЬЕ

 Методы определения сырой золы

 Fodder, mixed fodder and mixed fodder raw material. Methods for determination of raw ash

МКС 65.120

Дата введения 1997-01-01

 Предисловие

1 РАЗРАБОТАН МТК 4, Центральным институтом научного агрохимического обслуживания сельского хозяйства, Всероссийским научно-исследовательским институтом комбикормовой промышленности

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 8 от 12 октября 1995 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства	Наименование национального органа по стандартизации
Азербайджанская Республика	Азгосстандарт
Республика Казахстан	Госстандарт Республики Казахстан
Кыргызская Республика	Кыргызстандарт
Республика Молдова	Молдовастандарт
Российская Федерация	Госстандарт России
Республика Таджикистан	Таджикский государственный центр по стандартизации, метрологии и сертификации
Туркменистан	Туркменглавгосинспекция
Украина	Госстандарт Украины

3 Настоящий стандарт соответствует международному стандарту ИСО 5984-78* “Корма для животных. Определение содержания сырой золы” в части метода определения содержания сырой золы, Раздел 2 Весовой метод (второй)

4 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации 29 февраля 1996 г. N 140 межгосударственный стандарт ГОСТ 26226-95 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 26226-84

6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июль 2003 г.

 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта
ГОСТ 450-77	1.2
ГОСТ 6709-72	1.2
ГОСТ 9147-80	1.2
ГОСТ 10929-76	1.2
ГОСТ 13496.0-80	1.1; 2.2
ГОСТ 13586.3-83	1.1; 2.2
ГОСТ 13979.0-86	1.1; 2.2
ГОСТ 20083-74	Вводная часть
ГОСТ 24104-88	1.2
ГОСТ 25336-82	1.2
ГОСТ 27262-87	1.1; 2.2
ГОСТ 28178-89	Вводная часть

Настоящий стандарт распространяется на корма растительные, комбикорма, комбикормовое сырье и устанавливает весовые методы определения сырой золы.

Стандарт не распространяется на дрожжи кормовые по ГОСТ 20083 и ГОСТ 28178.

Сущность метода заключается в определении массы остатка после сжигания и последующего прокаливания пробы.

      1 Весовой метод (первый)

1.1 Методы отбора проб

Отбор проб – по ГОСТ 13496.0, ГОСТ 13586.3, ГОСТ 13979.0, ГОСТ 27262.

1.2 Аппаратура, реактивы и материалы

Измельчитель проб растений ИПР-2 или других аналогичных марок.

Мельница лабораторная МРП-2 или других аналогичных марок.

Ножницы.

Сито с отверстиями диаметром 1 мм.

Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104*.

_______________

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.

Сушилка кормов СК-1 или шкаф сушильный лабораторный с погрешностью поддержания температуры не более 5°С (или сушилка и шкаф аналогичных марок).

Печь муфельная с регулируемым нагревом.

Щипцы для тиглей муфельные.

Плитка электрическая или горелка газовая.

Тигли фарфоровые N 3 или 4, низкие по ГОСТ 9147.

Эксикатор по ГОСТ 25336 или аналогичных марок.

Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147.

Кальций хлористый технический по ГОСТ 450, предварительно прокаленный в течение 2 ч при температуре 250-300°С.

Перекись водорода по ГОСТ 10929, 30%-ный водный раствор, х.ч., ч.д.а. и раствор, разбавленный дистиллированной водой в 10 раз по объему (1:9).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение импортной лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

1.3 Подготовка к испытанию

1.3.1 Подготовка проб

Объединенные пробы сена, силоса, сенажа или зеленых кормов измельчают на отрезки длиной 1-3 см. Корнеплоды и клубнеплоды измельчают на пластинки (ломтики) толщиной до 0,8 см.

Из объединенной пробы выделяют среднюю пробу, масса которой после высушивания должна быть не менее 100 г. Пробы высушивают в сушильном шкафу при температуре 60-65°С до воздушно-сухого состояния. Воздушно-сухую пробу измельчают на мельнице и просеивают через сито. Трудно измельчаемый остаток на сите после измельчения ножницами или в ступке добавляют к просеянной части и тщательно перемешивают.

Средние пробы комбикормов, зерна, жмыхов, шротов, гранул травяной и витаминной муки из древесной зелени размалывают и просеивают через сито без предварительного подсушивания или в случае необходимости после предварительного высушивания до воздушно-сухого состояния.

Подготовленные для испытаний пробы хранят в стеклянной или пластмассовой банке в сухом месте.

1.3.2 Подготовка тиглей

Тигель прокаливают в печи при температуре (525±25)°С в течение 2 ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают на весах 2-го класса точности. Этот процесс повторяют (прокаливая тигель в течение 30 мин) до достижения постоянной массы тигля, т.е. разность результатов двух последовательных взвешиваний не должна превышать 0,001 г. Прокаленный и доведенный до постоянной массы тигель хранят в эксикаторе над хлористым кальцием.

1.4 Проведение испытания

1.4.1 В тигель, высушенный до постоянной массы, помещают испытуемую пробу массой около 0,5-2 г (количество определяемой золы должно составлять не менее 50 мг). Пробу укладывают в тигель без уплотнения для того, чтобы в ее нижние слои поступал кислород воздуха. Пробой заполняют не более половины тигля.

Тигель с пробой взвешивают с точностью до 0,001 г, затем его помещают в холодную печь и повышают температуру до 200-250°С (до появления дыма). Допускается проводить предварительное сжигание пробы у открытой дверцы муфеля, нагретого до темно-красного каления (525±25)°С, на электрической плитке или газовой горелке, в вытяжном шкафу, избегая воспламенения пробы.

После прекращения выделения дыма температуру печи доводят до (525±25)°С и прокаливают тигель с пробой в течение 4-5 ч. Отсутствие частичек угля и равномерный серый цвет золы указывают на полное озоление материала.

Примечание. Массу полученной сырой золы допускается использовать для определения зольных элементов.

1.5 Обработка результатов

1.5.1 Массовую долю сырой золы (X) в процентах в испытуемой пробе вычисляют по формуле

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений.

Результаты вычисляют до второго десятичного знака и округляют до первого десятичного знака.

Предельную погрешность результата испытания используют при оценке качества кормов.

где X – массовая доля сырой золы в испытуемой пробе, %;

W – влажность испытуемой пробы, %.

      2 Весовой метод (второй)

2.1 Аппаратура

Обычная лабораторная аппаратура, а также указанная в пп.2.1.1-2.1.6.

2.1.1 Аналитические весы

2.1.2 Электрическая муфельная печь с регулируемой температурой нагрева, снабженная пирометром. Контроль за температурой должен обеспечивать поддержание температуры внутри печи, куда помещаются тигли, до 550°С с погрешностью не более 20°С.

2.1.3 Сушильный шкаф с регулируемой температурой (103±2)°С.

2.1.4 Электрическая плитка или газовая горелка.

2.1.6 Эксикатор, заправленный эффективным водопоглощающим веществом

2.2 Отбор проб

Отбор проб – по ГОСТ 13496.0, ГОСТ 13586.3, ГОСТ 13979.0, ГОСТ 27262.

Образцы хранят в условиях, предотвращающих разрушение и изменение состава.

2.3 Проведение испытания

2.3.1 Взятие навески испытуемой пробы

Около 5 г испытуемой пробы взвешивают с точностью 0,001 г в тигель, который предварительно прокаливают в течение не менее 30 мин в муфельной печи при температуре 550°С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью 0,001 г.

2.3.2 Определение сырой золы

Тигель, содержащий навеску испытуемой пробы, помещают на электрическую плитку или над газовой горелкой и постепенно нагревают до тех пор, пока навеска не обуглится. Тигель переносят в муфельную печь, предварительно нагретую до температуры 550°С, и оставляют его на 3 ч. После этого визуально проверяют наличие частиц угля в золе. Если в золе содержатся частицы угля, тигель снова помещают в муфельную печь еще на 1 ч. Если после этого в золе все еще визуально обнаруживаются частички угля или имеются сомнения в их наличии, тигель с золой охлаждают, золу увлажняют дистиллированной водой и содержимое тигля осторожно выпаривают в сушильном шкафу досуха при температуре (103±2)°С. Тигель снова помещают в муфельную печь и прокаливают в течение еще 1 ч. Затем тигель охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и быстро взвешивают с точностью 0,001 г.

Примечание. Сырая зола, полученная вышеописанным способом, может быть затем использована для определения содержания золы, не растворимой в соляной кислоте.

2.3.3 Число определений

Выполняют два определения из двух навесок одной и той же пробы.

2.4 Обработка результатов

Массовую долю сырой золы (X’) в процентах в испытуемой пробе вычисляют по формуле

За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух определений при удовлетворении требования сходимости. Результат выражают с точностью 0,1% (m/m).

2.4.1 Сходимость

Расхождение между результатами двух определений, выполненных одновременно или сразу друг за другом одним и тем же аналитиком, не должно превышать:

0,3 (абсолютное значение) – при содержании сырой золы менее 3% (m/m);

10% от среднего значения – при содержании сырой золы от 3 до 5% (m/m);

0,5 (абсолютное значение) – при содержании сырой золы от 5 до 20% (m/m);

2,5% от среднего значения – при содержании сырой золы от 20 до 40% (m/m);

1 (абсолютное значение) – при содержании сырой золы 40% и более (m/m).

УДК 636.087.7.001.4:006.354	МКС 65.120	С19
Ключевые слова: корма, комбикорма, комбикормовое сырье, методы определения сырой золы, весовой метод (первый), (второй), отбор проб, аппаратура, реактивы, материалы, испытания, обработка результатов

Министерство профессионального образования,
подготовки и расстановки кадров Республики Саха (Якутия)

 ГБПОУ
РС (Я) «Якутский сельскохозяйственный техникум»

Тимофеева Марианна
Кимовна

преподаватель ГБПОУ РС
(Я) «Якутский сельскохозяйственный техникум»

Методическая разработка
лабораторной работы

Определение «сырой золы»
в растительном материале

Специальность:
35.02.05 Агрономия

Профессиональный
модуль: ПМ 02 Защита почв от эрозии и дефляции, воспроизводство их плодородия.

Междисциплинарный
комплекс: МДК 02.02 Агрохимия.

Якутск 2015

ВВДЕНИЕ

Лабораторная
работа «Определение «сырой золы» в растительном материале» относится к теме 2.2.
«Химический состав и питание растений» и входит в МДК 02.02. Агрохимия профессионального
модуля ПМ 02.02.Защита почв от эрозии и дефляции,
воспроизводство их плодородия для специальности 35.02.05.
Агрономия. 

Лабораторная
работа «Определение «сырой золы» в растительном
материале»  выполняется в течение двух занятий, т.к.
для полного озоления растительной пробы по методике необходимо 5-6 часов. В
связи свыше сказанным на первом занятии студентами выполняются пункты 1-5
инструкционной карты (прил. 3). Занятие проводится согласно технологической
карты урока.

Актуализация
опорных знаний начинается с фронтального опроса и решения задач на тему «Общие
требования при отборе средних проб растений и кормов», т.к. от соблюдения
методики отбора средних проб зависит качество, точность  оценки
 химического состава и качества растениеводческой продукции (прил.1).

Перед
выполнением лабораторной работы обязательно проводиться инструктаж по ТБ на
рабочем месте под роспись (прил.2).

Второе
занятие проводится на следующий день. Студенты  выполняют
пункты 6-9 инструкционной карты (прил. 3). При этом лаборантом температура в
муфельной печи предварительно доводится до 70 ⁰
С.  В течение 40 минут, когда идет охлаждение тиглей, студенты по гербарным образцам
растений с характерными признаками голодания определяют тип голодания и делают
зарисовки, указывая возможные причины, вызывающие минеральное голодание
растений.

По истечении 40 минут
студенты взвешивают охлажденные тигли, проводят расчеты и пишут вывод.

Завершается второй урок
рефлексией (прил.4), подведением итога и выдачей домашнего задания.

ПЛАН ЗАНЯТИЯ

Профессиональный
модуль: ПМ 02 Защита почв от эрозии и дефляции,
воспроизводство их плодородия.

Междисциплинарный
комплекс: МДК 02.02 Агрохимия.

Специальность:
35.02.05 Агрономия

Тема:
Определение «сырой золы» в растительном материале.

Продолжительность
занятия: 90 мин.

Вид
занятия: лабораторно-практическая

Форма
проведения занятия: групповая

Место
проведения: лаборатория агрохимии

Цель
занятия:

Дидактическая:
углубить знания об элементном составе растений, ознакомить с методикой
определения количества «сырой золы» в растительных пробах и техникой
безопасности при работе с нагревательным и электрическим оборудованием.

Развивающая:
способствовать развитию  аналитического мышления, умений
и навыков   обращения с  оборудованием, коммуникативных способностей.

Воспитательная:
воспитание чувства профессиональной ответственности за качество производимой растениеводческой
продукции. 

Междисциплинарные
связи: ОП. 01 Ботаника и физиология растений, ОП.02
Основы агрономии, ОП.06 Основы
аналитической химии, ПМ.01Реализация агротехнологий
различной интенсивности.

Материалы
и оборудование:  образцы воздушно-сухого
растительного материала, лабораторная мельница, весы аналитические, муфельная
печь тигли фарфоровые, эксикатор, тигельные щипцы, гербарные образцы растений с
характерными признаками голодания, цветные карандаши.

Методическое
обеспечение занятия: инструкционная карта,
карточки с задачами.

Технические
средства обучения: проектор, ноутбук, экран.

Методы
диагностики уровня готовности студентов к занятию: устный
фронтальный опрос и решение задачи.

Методы
обучения: словесные (воспроизводящая беседа) и
практические (практическая и лабораторная работа) методы.

Методы
контроля качества обучения: рейтинговый контроль

Хронокарта
занятия:

1.
Организационный момент (2 мин.)

2.
Актуализация опорных знаний (20 мин.)

3.
Инструктаж   (5 мин)

4.
Выполнение лабораторной работы (40 мин)

5.
Рефлексия (10мин.)

6.
Подведение итога (2 мин)

7.
Домашнее задание (1 мин)

Литература:

1.
Муравин, Э.А. Практикум по агрохимии / Э.А.Муравин, Л.В.Обуховская,
Л.В.Ромодина. – М.: КолосС, 2005. – С.78-80.

2.
Муравин, Э.А.  Агрохимия / Э.А.Муравин. – М.: КолосС, 2005. – С.32-35.

Приложение 1

Вопросы фронтального
опроса

1.
Что собой представляет общая проба? (общая проба состоит из определенного
количества разовых проб, взятых из разных точек хранилища, скирды, вагона,
машины и т.д.)

2.
Что собой представляет средняя проба растений и кормов?  (это часть общей
пробы, отобранная из нескольких индивидуальных проб после их тщательного
перемешивания)

3.
Для чего отбирают среднюю пробу? (для оценки  химического состава и качества
растениеводческой продукции)

4.
Кто производит химический анализ  качества растениеводческой продукции?
(республиканская агрохимическая служба)

5.
Какой документ выдается на основании испытания растительных проб? (сертификат
соответствия качества, установленной в государственных стандартах, санитарных
нормах и правилах)

6.
На основании, какого закона в нашей стране действует система сертификации
пищевых продуктов и продовольственного сырья? (Закон о защите прав
потребителей)

7.
Какую массу имеет средняя проба из сена и соломы? (0.5 кг)

8.
Сколько   точечных проб берут с одной партии сена? (8 по 200-250 г)

9.
Через какое время отбирают среднюю пробу из силоса и сенажа? (1-2 месяца)

10.
Какую массу имеет одна точечная проба зерна? (0,1 кг)

11.
Какую массу имеет средняя проба зерна? (1 кг)

12.Какую
массу имеет средняя проба корнеплодов ? (2 кг на каждую  партию)

Задача
1. Какую массу будет иметь общая проба, если
партия прессованного сена составляет 40 т?

ответ:
из парии 15-50 т разовые пробы отбирают из 15 тюков по 200 – 250 г: 15 х 200 = 3000
г = 3 кг

Задача
2. Сколько разовых проб необходимо взять из
2000 т силоса?

ответ:
от каждых 400 т силоса берут 1 разовую пробу : 2000т :400т = 5 проб

Задача
3. Какую массу будет иметь общая проба, если
партия зерна составляет 350 т?

ответ:
из каждой тонны зерна берут 0,1 кг разовой пробы: 350 х 0,1 = 35 кг

Задача
4. Сколько разовых проб требуется взять  из 250 т картофеля?

ответ:
для партий до 150 т отбирают 24 пробы и 5 дополнительных проб на каждые 50 т:
24+ (2х5)=34 проб

Приложение 2

Инструкция по ТБ

1.     
Соблюдать чистоту и порядок

2.      В лаборатории запрещается пить воду, принимать пищу

3.      Запрещается работать с неисправными электроприборами

4.      При работе с электроприборами запрещается оставлять их без присмотра.

5.      По окончании пользования электроприборами следует незамедлительно
отключить их от сети

6.      Лабораторную мельницу включать только после того, как плотно закроете
крышку.

7.     
Из нагретой муфельной печи горячие тигли
разрешается вытаскивать только с помощью тигельных щипцов.

Приложение 3

Инструкционно-технологическая
карта

Профессиональный
модуль: ПМ 02 Защита почв от эрозии и дефляции, воспроизводство
их плодородия.

Междисциплинарный
комплекс: МДК 02.02 Агрохимия.

Тема:
 Определение «сырой золы» в растительном материале.

Цель:
Освоить методику определения количества «сырой
золы» в растительных пробах и приобрести навыки работы с лабораторной
мельницей, электронными аналитическими весами и муфельной печью.

Материалы
и оборудование:  образцы воздушно-сухого
растительного материала, лабораторная мельница, весы аналитические, муфельная
печь тигли фарфоровые, эксикатор, тигельные шипцы.

Литература:

1.
Муравин, Э.А. Практикум по агрохимии / Э.А.Муравин, Л.В.Обуховская,
Л.В.Ромодина. – М.: КолосС, 2005. – С.78-80.

2.
Муравин, Э.А.  Агрохимия / Э.А.Муравин. – М.: КолосС, 2005. – С.32-35.

Задание:
 Определить количество «сырой золы» в растительных
образцах методом сухого озоления.

Значение
анализа. Определение количества золы необходимо для
оценки общего содержания зольных элементов в растениях и характеристики
качества кормов. Сухое озоление используют как подготовительный этап при
проведении количественного анализа растительных материалов на содержание
отдельных зольных элементов питания растений – фосфора, калия, кальция, магния,
других макро- и микроэлементов.

Принцип
метода – сжигание  растительной пробы в муфельной
печи, в результате которого органические вещества сгорают с образованием
летучих соединений, а в золе в виде оксидов остаются содержащиеся в растениях
элементы минерального питания. Золу при этом называют «сырой», так как в ней
кроме оксидов могут содержатся соли угольной кислоты, обуглившиеся частицы
органических веществ, механические примеси песка и глины.

Ход анализа:

1.
Фарфоровые тигли подписывают остро отточенной деревянной палочкой, смоченной в
0,5 %-ном растворе хлорного железа или нитрата кобальта, затем прокаливают в
муфельной печи в течение 1-2 часа.

2.
Среднюю пробу растительной массы измельчают с помощью лабораторной мельницы и
перемешивают.

3.
Прокаленные тигли охлаждают в эксикаторе  и взвешивают на аналитических весах.

4.
В тигли помещают 2-5 г свежего или 1-2 г воздушно-сухого растительного
материала и взвешивают на аналитических весах с точностью до 0,001 г. При этом
навеску в тигле укладывают рыхло для свободного доступа кислорода и вовремя
озоления не перемешивают.

5.
Тигель с навеской ставят в холодную муфельную печь и постепенно повышают
температуру до 200 ⁰ С, а через 1 час постепенно доводят температуру
до 500-520⁰ С (темно-красное каление). До полного озоления пробы
требуется 5-6 часов.

6.
Прокаленный тигель с золой охлаждают в эксикаторе в течение 40-60 мин и
взвешивают  на аналитических весах.

7.
Содержание «сырой золы» (%) определяют  по формуле:

Х,

где
– масса тигля с
прокаленной золой,г;

      
с – масса тигля с исходной навеской, г;      

      
а – масса пустого тигля, г.

8.
Результаты анализа записывают в журнал в таблицу по приведенной форме:

Вид материала	Номер тигля	Масса, г	Содержание золы в материале, %
пустого прокаленного тигля (а)	тигля с навеской (в)	тигля с золой (с)

9.
Написать вывод.

Приложение 4

Вопросы для рефлексии

1
урок:

1.     
Какую массу навески растительной пробы необходимо
взять для определения «сырой золы»?

(1-2 г)

2.     
На каких весах производят взвешивание?

(аналитических)

3.     
На каком оборудовании проводят прокаливание
растительной пробы?

(муфельной печи)

4.     
Сколько времени требуется для полного озоления?

(5-6 часов)

5.     
При какой температуре проводят озоление в первый
час?

(до 200°С)

6.     
До скольки градусов доводят  температуру  в
муфельной печи последующие часы ?

(до 500°С)

2
урок:

1.     
Где проводят охлаждение тиглей с золой после прокаливания?

 (в эксикаторе)

2.     
В течение какого времени проводят охлаждение
тиглей  в эксикаторе?

(40-60 мин)

3.     
Какой должна быть точность взвешивания?

(0,001 г)

4.     
Для чего определяют сырую золу?

 (для определения содержания в нем зольных элементов)

5.   
Какие правила пользования электроприборами должны
быть соблюдены?

(незамедлительное отключение прибора от сети)

6.    Чем необходимо вытащить  горячие тигли из муфельной печи?

(тигельных щипцов)

    СЫРАЯ ЗОЛА. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЫРОЙ ЗОЛЫ (ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА) [c.490]

    ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЫРОЙ ЗОЛЫ В КОРМАХ [c.250]

    Определение сырой золы в растениях……….. [c.334]

    Сухое озоление и определение сырой золы [c.52]

    Горючие сланцы по некоторым характеристикам представляют собой промежуточные продукты между нефтью и углем. От нефтеносных и битуминозных песков они отличаются тем, что органическое вещество весьма ограниченно растворимо в обычных растворителях — бензине и сероуглероде. От угля они отличаются обычно большим содержанием минеральной части (в одном из анализов было найдено, что сланцы содержат 30 % и больше золы) и более низким отношением содержания углерода к содержанию водорода. Это последнее является определенным преимуществом сланцев в качестве сырья для производства жидкого топлива. Масло, получаемое [c.60]

    ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЫРОЙ ЗОЛЫ В РАСТЕНИЯХ [c.230]

    ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЫРОЙ ЗОЛЫ [c.141]

    При определении сырой золы необходимо учитывать, что некоторые зольные элементы при прокаливании способны улетучиваться Так, например, фосфор, содержащийся в виде фосфорнокислых солей, при прокаливании может частично восстанавливаться до свободного фосфора и улетучиваться. Таким же образом может улетучиваться часть серы в виде сернистого газа. [c.337]

    Сухое озоление н определение сырой золы Сухое озоление с целью определения серы [c.99]

    Определение в растениях сырой золы [c.355]

    При сухом озолении получается так называемая сырая зола , так как она содержит небольшие примеси глины, угля во время прокаливания образуются карбонаты вместо имеющихся солей других кислот. Сырая зола в дальнейшем идет на анализ для определения фосфора, калия, серы и других зольных элементов, но при этом всегда точно определяется ее вес. Поэтому одновременно со сжиганием растительного материала в нем определяют и гигроскопическую влагу. [c.38]

    Реактивы для определения сырой золы [c.143]

    Определение влаги сырья для пересчета содержания действующих веществ в абсолютно сухом сырье проводят в навесках 1—2 г точная навеска), взятых из аналитических проб, предназначенных для определения содержания золы и действующих веществ выше описанным методом, но при разнице между взвешиваниями, не превышающей 0,0005 г. [c.171]

    Антрацен, определение 7683 Антрацен сырой, анализ 8341 Антрациты анализ 7001, 7020, 7026, 7030, 7048, 7630 определение плавкости золы 7019 [c.350]

    Ход определения. 2—5 г воздушносухого вещества отвешивают в предварительно прокаленном, тарированном тигле на аналитических весах с точностью до 0,0001 г и озоляют, как это описано на странице 46. При озолении растительного материала в составе золы остаются небольшие примеси песка, глинистых частиц, угля. В процессе озоления образуется некоторое количество солей угольной кислоты сверх тех, которые содержались в растительной пробе. Такая зола, не свободная от примесей, называется сырой золой. [c.230]

    Довольно часто при анализе определяют не элементы или химические соединения, а сложные составные части, не имеющие определенного состава. К таким случаям относятся, например, определение золы в каменном угле или определение в нем так называемых летучих , т. е. веществ, улетучивающих из каменного угля при прокаливании его в определенных условиях. Ни зола, ни летучие не имеют определенного состава, а являются смесью различных химических соединений. Однако, несмотря на это, определение состава золы и летучих имеет большое значение для характеристики каменного угля как топлива и как сырья для химической промышленности. Такие определения часто производят в так называемом техническом анализе. [c.141]

    Ход определения. Полученную сырую золу переносят из тигля в химический стакан. Тигель неоднократно споласкивают небольшими порциями 10%-ной соляной кислоты (израсходовав ее примерно 20 мл). Каждый раз кислоту из тигля приливают в стакан. Растворение золы происходит моментально. Зольный раствор фильтруют [c.255]

    Для определения в растениях сырой золы используют метод сухого озоления растительного материала. [c.355]

    При определении содержания золы необходимо помнить, что /льтаты зависят от длительности и температурного режима О процесса озолеиия. Первое, на что следует обратить внима-, —это полнота сжигания. Прн быстром сжигании и высокой пературе может произойти сплавление частичек золы сплавлен- частички захватывают и покрывают собой несгоревшие еще гички сырья, в результате чего озоление проходит не полностью, результат анализа влияют также длительность и температура каливания остатка, полученного после сгорания сырья. При ушенип температурного режима возможны изменения состава ы. Для того чтобы провести полное озоление растительного Ья, его следует проводить вначале при небольшом пламени елки. После прекращения выделения газов температуру можно ного повысить, крып1ку тигля открыть. Затем тигель с обуглив-лся сырьем переносят в муфельную печь. [c.172]

    Для определения качественного состава сырой золы её надо растворить. [c.356]

    Сухое озоление. Для определения содержания золы навеску эастительного материала сжигают в муфельных или тигельных течах при свободном доступе воздуха. При этом углерод, водород и частично кислород улетучиваются в виде углекислоты и ларов воды, а зольные элементы остаются в виде окислов. Полу-1енная зола содержит небольшое количество примесей песка, угля и др. Поэтому она носит название сырой золы . Этот метод определения содержания золы в растительном материале получил название сухого озоления. Он является самым простым, дешевым и быстрым, но при увеличении температуры сжигания сверх 525° С (начало темно-красного каления) возможны потери фосфора и калия. [c.141]

    Такое направление не противоречит основной линии развития нефтеперерабатывающей промышленности — увеличению глубины отбора от нефти. В результате первичной переработки нефти получают 30—60% тяжелых остатков. Из-за повышенной вязкости их использование в качестве котельных топлив затрудняется кроме того, при транспортировании таких продуктов создаются определенные неудобства. В течение нескольких десятков лет нефтяные остатки прямой перегонки при переработке их по топливной схеме подвергались термическому крекингу для снижения вязкости и получения дополнительного количества бензиновых фракций. Однако в связи с усложнением конструкции карбюраторных двигателей требования к качеству автомобильных бензинов существенно возросли. Кроме того, за последнее десятилетие ведущее место в топливном балансе страны надолго закрепили за собой сернистые, высокосернистые и высокосмолистые нефти Сибири, Башкирии и Татарии. Б результате значительно возросло содержание серы в остатках прямой перегонки, а следовательно, стало невозможным получить из этих остатков при помощи термического крекинга стандартное котельное топливо и базовый компонент автомобильных бензинов. Потребность в больших количествах малозольных углеродистых веществ, а также возможность получения маловязких дистиллятных топлив с содержанием серы на 15—20%, а золы на 85—90% меньше, чем в исходном сырье, обусловили строительство на нефтеперерабатывающих заводах установок коксования. [c.8]

    Применяемые для контроля стандартные методы анализа сырьевых углеродистых материалов /определение содержания влаги, золы, летучих веществ, серы, температуры размягчения каменноугольного пека/ и некоторые другие в основном характеризуют постоянство качества твердого сырья и связующего, но не отражают многообразие и различие их состава, [c.1]

    Международный стандарт ИСО 6245 устанавливает метод определения содержания золы в сырой нефти, топочных мазутах, дистиллятных и остаточных топливах, смазочных маслах, восках и других нефтепродуктах, в которых присутствие составляющих, образующих золу, обьгшо считается нежелательной примесью или загрязнением. Зола может образовываться из-за присутствия соединений металлов, растворимых в масле или в воде, или посторонних твердых веществ, таких как грязь и ржавчина. [c.297]

    В пробах отложений, отобранных нз крекинг-остатковых теп-лоомбенников, определяли содержание органических и неорганических веществ. Данные о содержании в них летучих и горючих веществ и золы, приведенные в табл. 1, показывают, что они в основном состоят из органических веществ. Количество золы 3— 12% и зависит от типа перерабатываемого сырья и содержания в нем механических примесей. Данные табл. 2 показывают, что >в отложениях содержится значительное количество соединений серы и железа, образовавшихся в результате коррозии аппаратуры. Состав органической части, определенной по методу Маркусона [2], приведен в табл. 3. [c.203]

    Концентраты асфальто-смолиетых веществ, получаемые при экстракции изопропиловым или н-бутиловым спиртами (кратность спирта к сырью 4 ) отличаются повышенным содержанием металлоорганических соединений. Имеется определенный мировой опыт по способам извлечения ванадия. На первой установке, пос фоенной в Канаде, 265 получают из венесуэльской нефти (130 г/т ванадия) в порошковом коксе содержится 4000 г/т ванадия в летучей золе — 84 ООО г/т. Металлы экстрагируют серной кислотой (pH = = 0,2-0,3). Раствор отфильтровывают, низшие оксиды ванадия доокисляют перхлоратом натрия и высаживают аммиаком при температуре 82-98 °С и pH = 1,7-2,1. Степень извлечения ванадия составлят 90 %. [c.146]

    Количество золы в pa iKTev ibHOM сырье колеблется в определен-пределах и зависит как от специфики самого сырья, так и спо-1 его сбора и условий сушки. Значительные отклонения от укА-1ЫХ в НТД норн обычно свидетельствуют о загрязнении сырья еральной примесью или о несвоевременном сборе сырья и др. В золе чаше всего содержатся следующие элементы К, Na, Mg, Fe, С, Si, Р, реже и в меньшем количестве Си, Л п, AI и др. [c.172]

    В растительном сырье проводится определение золы обшей ЭЛЫ, нерастворимой в 10%-ной НС1, которая представляет собой зток после обработки общей золы НС1 и состоит в основном из и катов, являющихся для некоторых объектов естественной равной частью, но чаще результатом загрязнения сырья песком. [c.172]

    Государств ей ный стандарт Союз ССР. Сырье лекарственное растительное, ггоды определения влажности, содержания золы, экстрактивных и дубиль- х веществ, эфирного масла. ГОСТ 24027,2—80. — М. Изд-во стандартов, 1980, [c.174]

    Для вычисления требуемых объемов реакционных зол пеобхо-димо знать среднюю скорость процесса. Определение средних скоростей изотермических реакций не представляет никаких затруднений и ведется по прямым опытным данным, иредставлеиным в виде кинетических графиков, теоретических или эмпирических формул. Кинетические изотермы обычно даются )s координатах степень превращения сырья у — время реагирования т или стеневь превращения у — фиктивное время реагирования /j, обратное объемной скорости г Степени иревран1епия на кинетических графиках часто дополняются относительными выходами отдельных проду -тов параллельных ]t последовательных реакций. [c.47]

    Определение степени чистоты, т.е. содержания остаточных нецеллюлозных примесей – лигнина, пентозанов, смол, золы, отдельных химических элементов. Для этой цели используют методы анализа, аналогичные используемым при анализе древесного сырья. Содержание золы определяют методом сжигания, а элементный состав золы эмиссионным спектральным анализом и другими методами. Смолы определяют экстрагированием органическими растворителями, главным образом, ме-тиденхлоридом. Для определения остаточных пентозанов их превращают в фурфурол с последующим его определением фотоколориметрическим методом. Прямые методы определения лигнина применяют главным образом в исследовательской практике, а в производственном контроле используют косвенный метод – определение жесткости по перманганатным числам. Кроме того определяют сорность целлюлозы подсчетом числа соринок по стандартной методике. [c.541]

    Измельченное сырье. Эфирного масла не менее 0,1 % влажность не более 14 % золы общей не более 4 % золы, нерастворимой в 10 % растворе хлористоводородной кислоты, не более 1 % кусочков серовато-коричневых стеблей не более 10% частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 5 мм, не более 5 % частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,5 мм, не более 10 % органической примеси не более 1 % минеральной примеси не более 0,5 %. Количественное определение. Определение содер-ания эфирного масла. Аналитическую пробу сырья змельчают до размера частиц 1—3 см. Для определения со-ержания эфирного масла берут 30 г измельченного сырья, по-ещают в колбу вместимостью 1000 мл и прибавляют 400 мл оды. Определение содержания эфирного масла проводят ме-одом 2 (ГФ XI, вып. 1, с. 290). Время перегонки — 4 ч, после его охлаждение холодильника прекращают с тем, чтобы закри-аллизовавшаяся часть эфирного масла на стенках холодиль-ика расплавилась и опустилась в приемник. [c.227]

    Приемку женьшеня и отбор проб проводят в соответствии со статьей Правила приемки лекарственного растительного сырья и методы отбора проб для анализа со следующими дополнениями и изменениями партией считается количество корня женьшеня массой не менее 5 кг, однородною по всем показателям и оформленного одним документом, удостоверяющим его качество. Масса аналитических проб для определения подлинности и влажности — 20 г для определения золы и экстрактивных веществ — 20 г для определения зараженности амбарными вредителями и корней, потемневших и побуревших с поверхности, — 60 г. После анализа остатки аналитических проб (неизмельчен-ные) присоединяют к партии. [c.349]

---