Как найти влажность вещества

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЛАЖНОСТИ

Влажность материала обусловлена содержанием в нем воды.

Вода, входящая в состав продуктов, находится в двух состояниях: химически связанном и свободном.

Первая из них является частью анализируемого ве­щества, входит в его состав в определенных постоянных соотношениях и называется иначе кристаллизационной. Свободная, или гигроскопическая, влага находится в материалах в различной форме и содержание ее непо­стоянно.

Различают влагу свободную макрокапилляров, кото­рая смачивает вещество с поверхности и проникает в крупные поры; влагу микрокапилляров, заполняющую поры вещества диаметром менее 10-5 мм; влагу набу­хания, или структурную, проникающую путем осмоса внутрь высокомолекулярных мицелл — клетчатки, бел­ков, крахмала и т. д.; влагу, связанную адсорбционно, удерживаемую поверхностной энергией вещества.

Определение влажности методом высушивания

Методы высушивания являются наиболее надежны­ми. Принцип их заключается в том, что определенную навеску вещества высушивают до постоянной массы и по разности между начальной массой и массой сухого остатка находят количество влаги в исследуемом про­дукте.

Для определения влажности зерна и полупродуктов применяют следующие методы высушивания: метод вы­сушивания до постоянной массы в шкафу при темпе­ратуре 105°С; метод высушивания инфракрасными лу­чами; быстрый метод высушивания при температуре 130° С.

Определение методом высушивания до постоянной массы при температуре 105°С

Этим методом определяют влажность, в предвари­тельно размолотом материале, например в помоле зерна, муке и другом размельченном материале.

Для отвешивания вещества и последующего высуши­вания пользуются невысокими широкими стеклянными бюксами (диаметр 5—6 см, высота 4—5 см), снабженными хорошо притертыми крышками. Предварительно определяют постоянную массу бюкса.

Для этого вымытый бюкс помещают в сушильный шкаф на 30 мин при температуре 105° С, затем его ста­вят в эксикатор, охлаждают и взвешивают, после чего опять помещают в сушильный шкаф на 10—15 мин и после охлаждения взвешивают. Периодическое подсу­шивание и взвешивание проводят до тех пор, пока бюкс не приобретет постоянной массы.

В высушенный бюкс отвешивают 2—5 г измельчен­ного вещества. Высота слоя этого вещества в бюксе не должна превышать 1 см.

Бюкс в открытом виде ставят в сушильный шкаф, предварительно нагретый до 105° С. Рядом с бюксом кладут крышку.

При массовых исследованиях число бюксов должно быть не очень велико (не более 8—10), так как скапливающаяся в шкафу влага препятствует высушиванию проб.

Высушивание проводят в течение 4—5 ч, после чего бюкс вынимают, из термостата, помещают в эксикатор, для охлаждения на 30 мин и взвешивают на аналити­ческих весах. Затем бюкс с навеской повторно поме­щают в сушильный шкаф и через 1,0—1,5 ч повторяют ту же операцию охлаждения и взвешивания. Так посту­пают до тех пор, пока разница между результатами двух взвешиваний будет не более 0,0005 г. В этом случае масса вещества считается постоянной.

В некоторых случаях после убывания массы высушиваемого вещества наступает ее увеличение, обусловливаемое наличием окислительных процессов. За постоянную массу тогда принимают последнюю еще убывающую массу. Таким образом, в результате анализа получают два показателя: массу бюкса и влажного вещества, взятого на высушивание, и массу сухого остатка и бюкса, полу­ченную после высушивания. Потеря массы в граммах, отнесенная к массе навески, с пересчетом на 100 г ве­щества, выражает влажность исследуемого продукта.

Влажность вещества находят по формуле (6.1)

w=image001_12_88071f208d026f8268d8d701390c5abe Определение влажности методом высушивания, (6.1)

где: bубыль в массе навески после высушивания, определяемая по разности;

а—масса испытуемого влажного вещества (навеска).

Зная влажность, исследуемого продукта, легко опре­делить процентное содержание, в нем сухих веществ по формуле (6.2)

Ссв=100-w (6/2)

Пример. На анализ взята рожь и проведен ее помол. Масса бюк­са 10,5 г; масса бюкса с помолом ржи 15,2 г; масса, помола a= 15,2 – 10,5=4,7 г. Масса бюкса с помолом после высушивания 14,61 г.

Влажность исследуемой ржи находим по формуле (6.1)

w=image002_13_4fe708298710f281559eca7feaf9d8b4 Определение влажности методом высушивания=12,55%

При анализе некоторых влажных продуктов следует иметь в виду, что при измельчении продукта количество влаги в нем может изменяться в результате естественного испарения.

На спиртовые заводы поступает как сухое зерно влажностью до 15%, так и влажное, содержание влаги в котором в некоторых случаях достигает 18—20%. Такое зерно при помоле всегда теряет часть влаги. Сильно влажное зерно (влажностью более 16%) дает помол неудовлетворительного качества. Поэтому определение влажности в нем проводят в два приема.

Навеску материала (например, около 20 г зерна) подсушивают в плоской стеклянной чашке в сушильном шкафу при температуре 105° С в течение 30 мин. Зеленый солод влажностью более 25—30% во избежание клейстеризации крахмала (трудно отдающего влагу) и образования корки на поверхности материала, что препятствует равномерному высушиванию, предварительно подсушивают в течение часа при 50° С, а затем полчаса при 105°С.

Для получения более точных результатов анализа рекомендуется подсушенный материал после охлаждения в эксикаторе оставить стоять в бюксе с открытой крышкой на воздухе в лаборатории не менее чем на 10 ч для получения воздушно-сухой навески. Взвесив бюкс с материалом после подсушивания, находят потерю влаги. Подсушенный и охлажденный материал размалывают, берут навеску (около 5 г) и далее анализ ведут, как было описано выше.

Вычисление общего содержания влаги ведут следую­щим образом. Было взято а граммов зерна и после под­сушивания получено b граммов. Потеря влаги (а— b) граммов.

Высушенное зерно размололи и взяли навеску с граммов, которая после высушивания приобрела массу d граммов. Следовательно, с граммов помола потеряла влаги (c—d) граммов, или на 1 грамм image003_12_01a47917763e710b30e0866833ddab11 Определение влажности методом высушивания, а на все количество подсушенного и измельченного зерна image004_12_3f8fbeabbf1e1abbbac93925d076924f Определение влажности методом высушивания граммов.

Общая потеря воды (г) рассчитывается по формуле (6.2)

Пвод. общ=image005_13_fac43c20ac37464bc1061a443f30d347 Определение влажности методом высушивания (6.2)

Общая влажность исследуемого материала в процентах рассчитываем по формуле (6.3).

w=image006_13_3f447ea05f6296f5040f7bfa9c1070df Определение влажности методом высушивания, (6.3)

где: а — масса влажного материала, г;

b —масса подсушенного материала, г;

с — масса подсушенного помола, взятая на окончательное, вы­сушивание, г;

d—масса высушенного помола, г.

Пример. На анализ взято влажное пшеничное зерно. Масса бюк­са 10,50 г, масса бюкса с навеской зерна 30,75 г. Масса зёрна, взя­того на под сушив ание, а=30,75—10,50=20,25 г. Масса бюкса с на­веской после подсушивания 29,90 г. Масса зерна после предвари­тельной подсушки b=29,90—10,50 = 19,40 г. На окончательное высу­шивание взято помола с= 15,70—10,50=5,2 г, где 15,70 — масса бюкса с навеской помола. Масса после высушивания 14,91 г. Масса помола зерна после высушивания d= 14,86—10,50=4,36 г.

Влажность зерна составит по формуле (6.3)

w=image007_13_53eb5a02eaab87bff04239bb8ef1bb6e Определение влажности методом высушивания=19,68%

Kondensierender Wasserdampf01.jpg

Вла́жность — показатель содержания воды в физических телах или средах. Для измерения влажности используются различные единицы, часто внесистемные.

Общие сведения[править | править код]

Влажность зависит от природы вещества, а в твёрдых телах, кроме того, от степени измельчённости или пористости. Содержание химически связанной, так называемой конституционной воды, например гидроокисей, выделяющейся только при химическом разложении, а также воды кристаллогидратной не входит в понятие влажности.

Единицы измерения и особенности определения понятия «влажность»[править | править код]

  • Влажность обычно характеризуется количеством воды в веществе, выраженным в процентах (%) от общей массы влажного вещества (массовая влажность) или её объёма (объёмная влажность).
  • Влажность можно характеризовать также влагосодержанием, или абсолютной влажностью — количеством воды, отнесённым к единице массы сухой части материала. Такое определение влажности широко используется для оценки качества древесины.
    Эту величину не всегда можно точно измерить, так как в ряде случаев невозможно удалить всю неконденсированную воду и взвесить предмет до и после этой операции.
  • Относительная влажность характеризует содержание влаги по сравнению с максимальным количеством влаги, которое может содержаться в веществе в состоянии термодинамического равновесия. Обычно относительную влажность измеряют в процентах от максимума.

Методы определения[править | править код]

Установление степени влажности многих продуктов, материалов и т. п. имеет важное значение. Только при определённой влажности многие тела (зерно, цемент и др.) являются пригодными для той цели, для которой они предназначены. Жизнедеятельность животных и растительных организмов возможна только в определённых диапазонах температуры и относительной влажности воздуха. Влажность может вносить существенную погрешность в массу предмета. Килограмм сахара или зерна с влажностью 5 % и 10 % будет содержать разное количество сухого сахара или зерна.

Измерение влажности определяется высушиванием влаги и титрованием влаги по Карлу Фишеру. Эти способы являются первичными. Помимо них разработано множество других, которые калибруются по результатам измерений влажности первичными способами и по стандартным образцам влажности.

Влажность воздуха[править | править код]

Абсолютная влажность в зависимости от температуры. Красная линия 100 % относительной влажности, Зелёная 50 %

Влажность воздуха — это величина, характеризующая содержание водяных паров в атмосфере Земли — одна из наиболее существенных характеристик погоды и климата.

Влажность воздуха в земной атмосфере колеблется в широких пределах. Так, у земной поверхности содержание водяного пара в воздухе составляет в среднем от 0,2 % по объёму в высоких широтах до 2,5 % в тропиках. Упругость пара в полярных широтах зимой меньше 1 мбар (иногда лишь сотые доли мбар) и летом ниже 5 мбар; в тропиках же она возрастает до 30 мбар, а иногда и больше. В субтропических пустынях упругость пара понижена до 5—10 мбар.

Абсолютная влажность воздуха (f) — это количество водяного пара, фактически содержащегося в 1 м³ воздуха. Определяется как отношение массы содержащегося в воздухе водяного пара к объёму влажного воздуха.

Обычно используемая единица абсолютной влажности — грамм на метр кубический, [г/м³][1], реже [г/кг][2].

Относительная влажность воздуха (φ) — это отношение его текущей абсолютной влажности к максимальной абсолютной влажности при данной температуре. Она также определяется как отношение парциального давления водяного пара в газе к равновесному давлению насыщенного пара.

Температура t, °C −30 −20 −10 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
Максимальная абсолютная влажность fmax, (г/м³) 0,29 0,81 2,1 4,8 9,4 17,3 30,4 51,1 83,0 130 198 293 423 598

Относительная влажность обычно выражается в процентах.

Относительная влажность очень высока в экваториальной зоне (среднегодовая до 85 % и более), а также в полярных широтах и зимой внутри материков средних широт. Летом высокой относительной влажностью характеризуются муссонные районы. Низкие значения относительной влажности наблюдаются в субтропических и тропических пустынях и зимой в муссонных районах ( 50 % и ниже).

С высотой влажность быстро убывает. На высоте 1,5-2 км упругость пара в среднем вдвое меньше, чем у земной поверхности. На тропосферу приходится 99 % водяного пара атмосферы. В среднем над каждым квадратным метром земной поверхности в воздухе содержится 28,5 кг водяного пара.

Величины измерения влажности газа[править | править код]

Для обозначения содержащейся в воздухе влаги используются следующие величины:

абсолютная влажность воздуха
масса водяного пара, содержащаяся в единице объёма воздуха, то есть плотность содержащегося в воздухе водяного пара, [г/м³]; в атмосфере колеблется от 0,1-1,0 г/м³ (зимой над материками) до 30 г/м³ и более (в экваториальной зоне)[3][4];
максимальная влажность воздуха (граница насыщения)[источник не указан 2124 дня]
количество водяного пара, которое может содержаться в воздухе при определённой температуре в термодинамическом равновесии (максимальное значение влажности воздуха при заданной температуре), [г/м³ ]. При повышении температуры воздуха его максимальная влажность увеличивается;
упругость пара, давление пара
парциальное давление, которое оказывает водяной пар, содержащийся в воздухе (давление водяного пара как часть атмосферного давления). Единица измерения — Па.
дефицит влажности
разность между максимально возможным и фактическим давлением водяного пара [Па] (при данных условиях: температуре и давлении воздуха)[5], то есть между упругостью насыщения и фактической упругостью пара[6];
относительная влажность воздуха
отношение давления пара к давлению насыщенного пара, то есть абсолютной влажности воздуха к максимальной [% относительной влажности];
точка росы
температура газа, при которой газ насыщается водяным паром °C. Относительная влажность газа при этом составляет 100 %. С дальнейшим притоком водяного пара или при охлаждении воздуха (газа) появляется конденсат. Таким образом, хотя роса и не выпадает при температуре −10 или −50 °C, выпадает изморозь, иней, лёд или снег, точка росы в −10 или −50 °C существует и соответствует 2,361 и 0,063 г воды на 1м³ воздуха или другого газа под давлением одна атмосфера;
удельная влажность
масса водяного пара в граммах на килограмм увлажнённого воздуха [г/кг], то есть отношение масс водяного пара и увлажнённого воздуха[7];
температура смоченного термометра
температура, при которой газ насыщается водяным паром при постоянной энтальпии воздуха. Относительная влажность газа при этом составляет 100 %, влагосодержание увеличивается, а энтальпия равна начальной.
соотношение компонентов смеси (содержание водяного пара)
масса водяного пара в граммах на килограмм сухого воздуха [г/кг], то есть соотношение масс водяного пара и сухого воздуха.

Эффект[править | править код]

Животные[править | править код]

Влажность является одним из фундаментальных абиотических факторов, который определяет любую среду обитания (тундра, водно-болотные угодья, пустыня и т. д.), и определяет, какие животные и растения могут процветать в данной среде[8].

Человеческое тело рассеивает тепло посредством потоотделения и его испарения. Тепловая конвекция в окружающий воздух и тепловое излучение являются основными способами передачи тепла от тела. В условиях повышенной влажности скорость испарения пота с кожи уменьшается. Кроме того, если атмосфера такая же теплая, как кожа, во время высокой влажности, кровь, попадающая на поверхность тела, не может рассеивать тепло за счёт теплопроводности воздуха. При таком большом количестве крови, поступающем на внешнюю поверхность тела, меньше крови идёт на активные мышцы, мозг и другие внутренние органы. Раньше наступает снижение физической силы и усталость. Также может возникнуть замедление реакции и умственных способностей, что приводит к тепловому удару или гипертермии.

Люди чувствительны к влажному воздуху, потому что человеческое тело использует испарительное охлаждение в качестве основного механизма для регулирования температуры. В условиях повышенной влажности скорость испарения пота на коже ниже, чем в засушливых условиях. Поскольку люди воспринимают скорость передачи тепла от тела, а не температуру, мы чувствуем себя теплее, когда относительная влажность высокая, а не низкая.

Некоторые люди испытывают трудности с дыханием во влажной среде. Некоторые случаи могут быть связаны с респираторными заболеваниями, такими как астма, в то время как другие могут быть результатом беспокойства. Пациенты часто реагируют на гипервентиляцию, вызывающие, среди прочего, ощущения онемения, обморока и потери концентрации[9].

Кондиционер снижает дискомфорт, снижая не только температуру, но и влажность. Нагрев холодного наружного воздуха может снизить относительную влажность в помещении до уровня ниже 30 %[10], приводя к таким болезням, как сухость кожи, потрескавшиеся губы, сухость в глазах и чрезмерная жажда.

Более высокая влажность снижает инфекционность аэрозольного вируса гриппа[11].

Электроника[править | править код]

Обычные электронные устройства широкого применения рассчитаны на работу только при определённом диапазоне изменения влажности (например, от 5 % до 95 % относительной влажности). При высокой влажности может увеличиваться проводимость некоторых гигроскопичных изоляционных материалов, что может приведет к неисправности или ухудшению параметров. Слишком низкая влажность может придать хрупкость материалам. Особую опасность для электронных устройств, независимо от заявленного диапазона допустимой рабочей влажности представляет выпадение конденсата. Эффект выпадения конденсата наблюдается, например, в виде запотевания стёкол очков при входе человека в очках с холода в тёплое помещение[12].
Когда электронное устройство перемещается из холодного места (например, гараж, автомобиль, сарай) в теплое влажное место (дом, офис), выпавший конденсат может покрывать печатные платы и другие компоненты, что может нарушить работу устройства при его включении до высыхания конденсата. В высоковольтных устройствах возможно возникновение короткого замыкания приводящему к серьёзному повреждению.

Перед включением электронного оборудования, внесённого в отапливаемое помещение с холода, его требуется выдержать в течение нескольких часов в тепле.

В таких ситуациях и когда необходимо быстро включить электронное оборудование, обдув устройства и особенно его внутренней части тёплым воздухом, например, вентилятором ускоряет прогрев и высыхание конденсата.

Очень низкий уровень влажности способствует накоплению статического электричества, которое может привести к самопроизвольному отключению компьютеров и сбоев исполнения программ при возникновении искровых разрядов. Помимо сбоев электростатические разряды могут вызвать пробой подзатворного диэлектрика в твердотельных устройствах, что приводит к необратимому выходу их из строя, особенно это касается внешней подключаемой памяти (флеш-память). Поэтому в центрах обработки цифровых данных часто контролируют уровень относительной влажности воздуха.

См. также[править | править код]

  • Влажность пара

Примечания[править | править код]

  1. Wyer, Samuel S. Fundamental Physical Laws and Definitions // A Treatise on Producer-Gas and Gas-Producers (англ.). — McGraw-Hill Education, 1906. — P. 23.
  2. Perry, R.H. and Green, D.W, (2007) Perry’s Chemical Engineers’ Handbook (8th Edition), Section 12, Psychrometry, Evaporative Cooling and Solids Drying McGraw-Hill, ISBN 978-0-07-151135-3
  3. Climate – Humidity indexes. Encyclopaedia Britannica. Дата обращения: 15 февраля 2018. Архивировано 16 ноября 2020 года.
  4. Climate/humidity table. Transport Information Service of the German Insurance Association. Дата обращения: 15 февраля 2018. Архивировано 12 ноября 2020 года.
  5. Дефицит влажности // Большая советская энциклопедия : [в 30 т.] / гл. ред. А. М. Прохоров. — 3-е изд. — М. : Советская энциклопедия, 1969—1978.
  6. Погода и климат — Психрометрическая таблица. Дата обращения: 14 мая 2019. Архивировано 11 августа 2020 года.
  7. Seidel, Dian What is atmospheric humidity and how is it measured? (broken link). National Oceanic and Atmospheric Administration. National Oceanic and Atmospheric Administration. Дата обращения: 3 марта 2017. Архивировано из оригинала 18 октября 2017 года.
  8. C.Michael Hogan. 2010. Abiotic factor. Encyclopedia of Earth. eds Emily Monosson and C. Cleveland. National Council for Science and the Environment Архивировано 8 июня 2013 года.. Washington DC
  9. Heat and humidity – the lung association. www.lung.ca. Дата обращения: 14 марта 2018. Архивировано 24 октября 2020 года.
  10. Optimum Humidity Levels for Home. AirBetter.org (3 августа 2014). Дата обращения: 17 ноября 2019. Архивировано 10 января 2020 года.
  11. Noti, John D.; Blachere, Francoise M.; McMillen, Cynthia M.; Lindsley, William G.; Kashon, Michael L.; Slaughter, Denzil R.; Beezhold, Donald H. High Humidity Leads to Loss of Infectious Influenza Virus from Simulated Coughs (англ.) // PLOS ONE : journal. — 2013. — Vol. 8, no. 2. — P. e57485. — doi:10.1371/journal.pone.0057485. — Bibcode: 2013PLoSO…857485N. — PMID 23460865.
  12. Fogging Glasses. Дата обращения: 17 ноября 2019. Архивировано 26 февраля 2015 года.

Литература[править | править код]

  • Усольцев В. А. Измерение влажности воздуха. — Л.: Гидрометеоиздат, 1959.
  • Берлинер М. А. Измерения влажности. — Изд. 2-е, перераб. и доп. — М.: Энергия, 1973.

Определение влаги
производится на всех стадиях производства
– при анализе сырья, вспомогательных
материалов и готовой продукции.

Влага может быть
частью анализируемого вещества, входящей
в его состав в определенных постоянных
соотношениях (кристаллизационная вода),
а также присутствовать в виде примеси
(гигроскопическая вода). Чтобы провести
правильные расчеты результатов
определения основного компонента
анализируемого продукта, необходимо
точно знать содержание влаги в этом
продукте.

1.3.1. Определение содержания влаги высушиванием

Кристаллизационную
и гигроскопическую влагу определяют
обычно методом высушивания. Гигроскопическую
влагу удаляют в сушильном шкафу при
100–105С,
кристаллизационную – при 120–130С,
а иногда и выше. Высушивание можно
проводить также путем нагревания навески
вещества лампой инфракрасного излучения.

Однако при
высушивании масса вещества может
уменьшаться не только за счет испарения
влаги, но и вследствие удаления летучих
составных частей вещества и продуктов
его разложения или окисления. В этих
случаях гигроскопическую влагу определяют
путем высушивания в вакуум-эксикаторах
над водопоглощающими веществами (серная
кислота, фосфорный ангидрид, прокаленный
хлорид кальция и др.) [8].

Ход определения.
В предварительно вымытый и высушенный
до постоянной массы бюкс помещают
навеску вещества, закрывают крышкой и
взвешивают на аналитических весах.
Величину взятой навески определяют по
разности массы бюкса с навеской и пустого
бюкса. Приоткрыв крышку бюкса, помещают
его в сушильный шкаф и сушат до постоянной
массы. Если два последующих взвешивания
после высушивания в течение 30 минут
дают разницу, не превышающую 0,0002 г, то
масса вещества считается постоянной.
Вынимают бюкс из сушильного шкафа и
помещают в эксикатор на 30 мин для того,
чтобы он принял комнатную температуру,
затем снова взвешивают. Продолжительность
процесса определения влаги 2–3 часа.

Расчет.
Содержание влаги Х вычисляют по формуле

где
а1
– масса бюкса и исследуемого вещества,
г; а2
– масса бюкса и сухого вещества, г; а3
– масса испытуемого вещества, г.

1.3.2. Йодометрическое определение содержания влаги по Фишеру

Сущность метода
заключается во взаимодействии воды,
содержащейся в пластмассе, с реактивом
Фишера после ее растворения или экстракции
воды растворителями.

Определение
содержания воды полимеризационных и
поликонденсационных пластмасс в виде
гранул, бисера, порошка, латекса, дисперсии
(за исключением полиамидных и карбамидных
смол) проводят согласно ГОСТ 11736-78 [14].

Этот метод позволяет
достаточно быстро и точно определять
содержание свободной воды как в
органических, так и неорганических
соединениях. Относительная погрешность
метода 5%. Диапазон определяемого
содержания воды 0,005–80%. В основе
определения лежит реакция окисления
двуокиси серы йодом в присутствии воды:

I2
+ SO2
+ 2 H2O

H2SO4
+ 2 HI

Д
ля
связывания выделяющихся кислот реакцию
проводят в присутствии пиридина

.

Реактив Фишера
представляет собой раствор двуокиси
серы, йода и пиридина в метаноле.
Определение содержания влаги при помощи
реактива Фишера сводится к титрованию
точной навески испытуемого вещества.
Конец титрования определяют визуально
по изменению окраски раствора от желтой
до красно-коричневой или электрохимически,
проводя потенциометрическое титрование.

Реакция протекает
в две стадии:

Суммарное уравнение
реакции

С5H5NI2
+ C5H5NSO2
+ C5H5N
+ CH3OH
+ H2O

2 C5H5NHI
+ C5H5NHSO4CH3

Метод Фишера
применим также для определения содержания
влаги в газах. Для этого нужное количество
газа пропускают через точный объем
метанола, хорошо поглощающего влагу, а
затем раствор титруют реактивом Фишера
и определяют содержание влаги.

Для приготовления
реактива Фишера в сухую колбу емкостью
1 л помещают 125 г йода и растворяют в 200
мл пиридина. Затем приливают 30 мл
метанола, колбу закрывают пробкой и
осторожно взбалтывают. Поместив колбу
в ледяную воду, пропускают через раствор
обезвоженную двуокись серы до тех пор,
пока масса не увеличится на 65 г. Объем
раствора доводят до 1 л метанолом, хорошо
перемешивают и выдерживают сутки.
Раствор хранят в темном месте в
герметически закупоренной склянке.
Рекомендуется пробку склянки залить
парафином.

Для установки
титра приготовленного раствора к точной
навеске воды (приблизительно 0,03–0,05 г),
взвешенной на аналитических весах в
сухой колбе емкостью 50 мл, прибавляют
5 мл метанола и титруют реактивом Фишера,
внося его в конце титрования по 0,1–0,05
мл. Одновременно проводят холостое
титрование такого же объема растворителя.

Титр Т показывает
количество граммов воды, эквивалентное
1 мл приготовленного реактива Фишера:

где
g
– навеска воды, г; V
– объем реактива, израсходованный на
титрование навески в метаноле, мл; V1
– объем реактива, израсходованный на
титрование метанола, мл.

Ход определения.
Для титрования применяют прибор для
титрования реактивом Фишера. Навеску
испытуемого вещества 1–5 г (в зависимости
от предполагаемого содержания воды),
взятую с точностью до 0,0002 г, помещают в
колбу емкостью 100 мл, добавляют 30 мл
сухого метанола, взбалтывают в течение
1–2 минут для извлечения воды, доводят
объем метанолом до 100 мл, плотно закрывают
пробкой и перемешивают. Отбирают пипеткой
10 мл раствора в колбу для титрования и
титруют реактивом Фишера до появления
красно-коричневого окрашивания.
Параллельно титруют 10 мл метанола
(холостой опыт).

Расчет.
Содержание воды х вычисляют по формуле

где
V1
– объем реактива Фишера, израсходованный
на титрование пробы, мл;

V2
– объем реактива Фишера, израсходованный
на титрование холостой пробы, мл; Т –
титр реактива Фишера; g
– навеска вещества, г;

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]

  • #
  • #
  • #
  • #
  • #
  • #
  • #
  • #
  • #
  • #
  • #

    Возможны два варианта определения влажности твердых веществ гравиметрическим методом термическая сушка и поглощение влаги осушителями. В первом варианте о содержании влаги в твердом веществе судят по уменьшению массы образца после продолжительной воздушно-тепловой сушки в сушильном шкафу до постоянной массы как при обычном, так и при пониженном давлении. Часто высушивание твердого вещества в сушильном шкафу при обычном давлении производят при 105—115 °С. Метод применим для определения влажности веществ, устойчивых к повышенной температуре и действию кислорода и относительно легко отдающих воду при нагревании. [c.232]

    ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЛАЖНОСТИ ВЕЩЕСТВ [c.213]

    Определение влажности веществ, реагирующих с реактивом Фишера. Реактив Фишера — настолько привычное средство определения воды, что вполне понятно желание применить этот реактив для веществ, которые реагируют с одним из его компонентов. В настоящее время для этой цели разработаны и испытаны различные приемы и способы, которые целесообразно рассмотреть более подробно. [c.69]

    Кулонометрическое определение влажности веществ, реагирующих с реактивом Фишера с учетом побочных реакций [c.105]

    Определение влажности веществ [c.246]

    Основным недостатком классического метода определения влажности веществ является длительность процесса, который состоит в периодическом высуп1ивании и взвешивании образца. Определение влажности некоторых органических твердых веществ затруднительно вследствие сильного уменьшения парциального давления паров воды прн уменьшении влагосодержания. Поэтому требуется ИЛИ пониженное давление, или сильное повышение температуры, которое может привести к разложению вещества. Общим неудобством методов определения влажности, основанных на отделении воды путем высушивания материалов, является невозможность воспроизвести определение на одном и том же образце. [c.282]

    Определение влажности веществ, реагирующих с реактивом Фишера. Все те приемы определения воды в веществах, реагирующих с одним из компонентов реактива Фишера, которые были рассмотрены ранее, пригодны и в случае кулопометрического титрования [214, 215]. Кроме того, некоторые особенности кулопометрического метода — медленная и постоянная подача реагента в раствор с большой площади электрода — создают дополнительные возможности [c.102]

    Определение влажности вещества в приборе Ластовцева проводят следующим образом. На технических весах берут навеску материала, предварительно измельченного в тонкий порошок, и помещают в реактор туда же кладут два-три стеклянных шарика, которые способствуют измельчению комков влажного вещества. Совок наполняют тонко измельченным карбидом ка. 1ьция (около 5 г) и уравнительный цилиндр поднимают до упора. Пробку реактора вместе с совком вводят в реактор так, чтобы карбид не соприкасался с веществом и чтобы пробка плотно закрыла отверстие реактора. Опускают уравнительный цилиндр настолько, чтобы уровни жидкости в нем и в измерительном цилиндре были одинаковыми, и отмечают уровень жидкости в измерительном цилиндре. Этот уровень является началом отсчета объема газа в измерительном цилиндре в конце опыта. Затем реактор несколько раз энергично встряхивают для того, чтобы карбид кальция высыпался из совка и смешался с испытуемым веществом. Выделяющийся при реакции ацетилен вытесняет жидкость из измерительного цилиндра. По мере понижения уровня жидкости в измерительном цилиндре опускают уравнительный цилиндр так, чтобы уровень жидкости в обоих сосудах был приблизительно одинаковым. После того как выделение ацетилена замедлится, реактор снова несколько раз встряхивают и помещают в горячую песочную баню. Реактор оставляют в песочной бане до тех пор, пока не прекратится выделение ацетилена, на что требуется около 10 мин. После этого реактор вынимают из бани и помещают на 1—2 мин. в сосуд с холодной водой. Затем его вынимают из воды, устанавливают уравнительный цилиндр в таком положении, чтобы уровни жидкости в обоих цилиндрах были на одной высоте, и отсчитывают объем выделившегося ацетилена. [c.24]

    Экстрагентом может служить вещество, хорошо растворяющееся в воде или смешивающееся с ней во всех отношениях и обладающее плотностью, отличнбй от плотности воды. Экстрагент не должен вступать во взаимодействие с компонентами исследуемого вещества. Метод применим для определения влажности веществ, содержащих более 1 % воды. [c.236]

    Концентрационную терморадиометрию можно использовать для определения влажности веществ с применением концентрированной серной кислоты, содержащей криптон-85 [3]. Концентрированную серную кислоту, содержащую криптон-85, прибавляют к анализируемому веществу или же газ, содержащий влагу, пропускают через H2S04[ Kr]. Серная кислота связывает воду с выделением значительного количества тепла гидратации, в результате чего освобождается криптон-85. Измеряется понижение радиоактивности концентрированной серной кислоты или активность анализируемого газа, который захватывает освобожденный криптон-85. С использованием измеренной таким образом величины радиоактивности по калибровочной кривой определяют влажность. Построение калибровочной кривой и все определения влажности должны производиться при стандартных условиях и термостатировании системы. [c.98]


Курс аналитической химии (1964) — [

c.246

]

Курс аналитической химии Издание 2 (1968) — [

c.297

]

Курс аналитической химии Издание 4 (1977) — [

c.295

]


Добавить комментарий